【摘 要】
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目的研究辛伐他汀重要中间体2,2-二甲基丁酸的合成新方法。方法以2-甲基-2-丁醇为原料、甲酸为羰基源,经一步卡宾反应制得辛伐他汀中间体2,2-二甲基丁酸。结果与结论分别讨论
【机 构】
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浙江工业大学化学工程学院,绍兴市东湖生化有限公司,
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目的研究辛伐他汀重要中间体2,2-二甲基丁酸的合成新方法。方法以2-甲基-2-丁醇为原料、甲酸为羰基源,经一步卡宾反应制得辛伐他汀中间体2,2-二甲基丁酸。结果与结论分别讨论了反应温度、原料摩尔比及硫酸套用次数对产品收率的影响。研究确认了最佳的反应条件:当反应温度为0℃、n(2-甲基-2-丁醇)∶n(甲酸)∶n(硫酸)=1∶1.5∶8、反应时间为5 h时,反应收率为95.8%,产物GC纯度为97.5%。目标物的结构经~1H-NMR和MS确证。该方法利用醇与体系自身反应生成的羰基卡宾活性中间体进行Koch-Haaf羰基化反应,避免了传统方法中通过加压向体系直接通入易燃易爆的一氧化碳气体所进行的插羰反应。该方法原料易得、操作简单、收率较高,具有较好的工业应用前景。
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