4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮分光光度测定微量铌和钽

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研究了以酒石酸为辅助络合剂,在表面活性剂存在下分别于0.72~5.4MHCl和1.1~4.4MH_2SO_4溶液中,4,5-二溴苯基萤光酮(BrONPF)与铌和钽发生的灵敏显色反应。在实验条件下,铌和钽络合物的表观摩尔吸光系数分别在540nm和530nm处为2.2×10~5和1.7×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),在0~6μgNb/25ml和0.5~18μgTa/25ml范围内遵守比耳定律。利用钽络合物的显色条件,可在520nm处测定铌钽的合量,H_2O_2-草酸可掩蔽适量的铌,从而得到钽的分量,再用差减法得到铌的分量。用上述方法测定了不锈钢中的铌,高温镍基合金中的钽和铌钽矿样的总量、钽及铌的分量,结果都是满意的。 The effect of tartaric acid as auxiliary complexing agent on the reaction of 4,5-dibromophenylfluorone (BrONPF) with niobium and tantalum in the presence of a surfactant in 0.72 ~ 5.4M HCl and 1.1 ~ 4.4M H2SO4 solution respectively Sensitive color reaction. Under the experimental conditions, the apparent molar absorptivities of niobium and tantalum complexes are 2.2 × 10 ~ 5 and 1.7 × 10 ~ 5l · mol ~ (-1) · cm ~ (-1) at 540nm and 530nm, respectively. Beer’s law is obeyed in the range of 0-6μgNb / 25ml and 0.5-18μg Ta / 25ml. Tantalum complex using the color conditions can be measured at 520nm niobium tantalum, H_2O_2-oxalic acid masking the right amount of niobium to obtain tantalum components, and then subtracted to obtain the niobium component. The results of the above methods for the determination of niobium in stainless steels, tantalum and niobium-tantalum samples in high-temperature nickel-base alloys, and tantalum and niobium components are satisfactory.
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