【摘 要】
：
目的 建立一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)检测禽产品中典型类固醇激素(雌酮、孕酮和睾酮)的分析方法.方法 样品经乙腈提取,甲醇洗脱后,氮吹至干燥后用1 mL甲醇复溶,上机检测.用0.1％甲酸水溶液(A)和甲醇(B)作流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式和多反应监测模式下采集离子对,检测目标物.结果 建立
【机 构】
：
中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所, 农业农村部农产品质量安全重点实验室, 北京 100081
论文部分内容阅读
目的 建立一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)检测禽产品中典型类固醇激素(雌酮、孕酮和睾酮)的分析方法.方法 样品经乙腈提取,甲醇洗脱后,氮吹至干燥后用1 mL甲醇复溶,上机检测.用0.1％甲酸水溶液(A)和甲醇(B)作流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式和多反应监测模式下采集离子对,检测目标物.结果 建立的方法在5 min内完成了目标化合物(雌酮、孕酮和睾酮)的定量分析.3种类固醇激素在0.5～100.0μg/kg范围内线性关系良好,r2均大于0.996.雌酮、孕酮和睾酮的方法检出限分别为0.052、0.023和0.048μg/kg,定量限分别为0.173、0.077和0.160μg/kg.在1、5和50μg/kg添加水平下,3种目标化合物的平均回收率在96.62％～103.11％,精密度在1.36％～3.87％之间.结论 该方法简便快速、回收率高、稳定性好,可有效测定禽产品中雌酮、孕酮和睾酮含量.
其他文献
梳理了以美海军为代表的国外海军在反潜战领域面临的主要风险和挑战,分析了国外海军正在发展的有人无人协同进攻性反潜战概念和防御性反潜战概念,剖析了无人自主系统在未来反潜作战中的地位作用,结合虚拟作战场景对有人无人协同反潜战的作战效能、采办成本和运维成本进行了深入分析和对比研究,提出了对无人自主系统反潜战运用未来发展趋势的认识.
DEMON谱提取对于舰船目标识别有重要作用.研究了舰船噪声调制与解调原理,采用绝对值检波法提取DEMON谱,然后采用自动线谱识别与提取方法提取线谱序列,采用最大公约数法求线谱序列的基频,它是螺旋桨旋转的轴频.从实测舰船噪声数据中自动提取了DEMON谱,并得出其轴频,表明分析方法是有效的.
固化的游动策略导致仿生航行器难以在变化的水下环境中保持高效率运动,以仿蝠鲼航行器为研究对象,提出了基于深度强化学习的仿生航行器胸鳍摆动智能控制方法,实现了航行器对高效摆动规律的自适应控制和优化.仿真示例表明:与初始给定的游动策略相比,优化后的游动策略在航行速度上提升了14.46％,在游动能效上提升了24.48％,从而验证了该方法在仿生航行器游动规律自适应控制与优化设计中的有效性.
水雷是具有战略威慑作用的常规兵器,在历次海战中均发挥着巨大作用,特别是在登陆作战时,浅水水雷是抗登障碍物重要组成部分,能否快速清扫水雷直接影响着登陆作战的成败.海军在未来执行作战任务时,将不可避免遭遇到浅水水雷的威胁.针对浅水反水雷的需求,我国应加快推进浅水反水雷装备的研制,提升登陆作战时的反水雷能力.
“海鳐”波浪滑翔器是我国自主研制的第1代波浪滑翔器产品,性能优异,可靠性高,已完成包括海洋环境观测、水下目标探测、跨域通信及信息传递等应用研究.在国家重点研发计划“无人无缆潜水器组网作业技术与应用示范”等领域项目的支持下,“海鳐”波浪滑翔器平台技术成熟度及应用研究上均得到进一步提升,为在我国在军事、海洋环境监测及海洋资源开发利用等领域的应用推广奠定了坚实的基础.介绍了“海鳐”波浪滑翔器在水下声学定位与跨域组网通信中的最新应用进展,总结了应用中的主要技术问题,对波浪滑翔器装备未来的发展给出了新的研究方向.
研究水下无人航行器(UUV)的局部自动避碰路径规划,对人工势场法和速度障碍法进行改进,提出一种在三维空间重新分配斥力的方法,联合应用人工势场法和速度障碍法,建立人工模拟势场求得合力,通过合力的方向指引水下无人航行器航行,完成对动态静态障碍物的避让.仿真结果表明:该方法能有效在动静态混合环境下完成避碰,且平滑处理后的路径更符合水下无人航行器实际航行避碰操纵控制要求.
1.9μm波段激光处于人眼安全范围,并且处于大气窗口,对大气有较高的透过率,在激光遥感、医疗卫生、军事领域有着重要的应用。单掺Tm全固态激光器是目前实现1.9μm激光的主要技术手段之一。本文针对普通端面泵浦结构带来的热不平衡问题,提出端侧面混合泵浦结构,实现高功率Tm:YLF 1.9μm激光输出,具体研究工作从理论和实验研究两方面展开:理论方面,首先通过研究分析Tm:YLF激光增益介质的热传导率、
在海洋环境下,由于存在大量卤化物腐蚀性介质,铜及铜合金面临着严重的腐蚀问题。本文受自然界中孔雀羽毛的特殊结构启发,采用激光刻蚀和激光-电刷镀两种方法,在铜合金表面构筑仿生羽毛状微纳结构。通过扫描电镜观察发现,在不同的加工参数下,试样表面形貌特点呈现规律性的变化,这种变化同时展现耐蚀性变化。盐雾腐蚀试验表明,经过激光刻蚀和激光-电刷镀处理的两种试样在初期腐蚀中,相比于抛光对照组,均表现出较好的耐蚀性
为进一步提高未漂洗鲟鱼糜凝胶的打印质量,本文探究了打印速度、分层高度、填充密度、喷嘴直径、挤出程度和温度等相关打印参数对鱼糜凝胶3D打印成型效果的影响,并进行了打印精度评价.结果表明,分层高度要与喷嘴直径相同或略低于喷嘴直径,分层高度、喷嘴直径和打印速度越大,打印效率越高.综合打印效果和打印效率可确定最佳打印参数为喷嘴直径1.20 mm、分层高度1.2 mm、填充密度100％、挤出程度100％、打印速度25 mm/s和温度25°C.在此打印参数下,打印鱼糜结构紧密,成型性好,打印精度高,可获得高质量的3D
以酿酒酵母作为模式生物对人参皂苷进行抗衰老活性筛选并对其活性展开初步探讨.基于模式菌酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae BY4742)的生长曲线筛选出人参皂苷的最适给药浓度,在此基础上,根据酵母的生长曲线和超氧化物歧化酶SOD活性筛选八种人参皂苷单体Rb1、Rb2、Rg1、Rg2、Rg3、Rh1、Rh2、Rd的抗衰老作用,找出效果最佳的一种单体皂苷,再通过抗氧化指标检测及细胞形态变化分析,初步探究人参皂苷的抗衰老作用.同时提取酿酒酵母蛋白进行蛋白组学分析,确定具有显著差异的蛋白,结