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【摘 要】 目的：建立设定pH值法测定医院消毒试剂戊二醛含量的方法。方法：采用自动电位测定法；测定条件：自动电位滴定仪（916自动电位滴定仪），硫酸0.2524mol/L或盐酸0.5006mol/L标准滴定液（自制）。结果：戊二醛在0.02～0.5g范围内呈良好的线性关系；戊二醛平均回收率为100.5%，RSD为0.3%（n=6）；结论：设定pH值法测定与直接滴定、电位滴定、酸度计测定等无显著差异，其方法简便，准确度、灵敏度高，重现性和稳定性好，能够满足消毒试剂戊二醛质量控制的要求。
【关键词】 医院消毒试剂；自动电位测定法；戊二醛；含量
【中图分类号】R927.2 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2017）03-0051-03
戊二醛溶液是常用的广谱高效、快捷、低毒的醛类消毒化学试剂，对微生物的杀灭作用主要依靠醛基，此类药物主要作用于菌体蛋白的疏基、羟基、羧基和氨基，可使之烷基化，引起蛋白质凝固造成细菌死亡[1]。戊二醛的浓度与其消毒效果密切相关，其含量测定是基层医疗机构和监督监测部门的一个难题，根据《消毒技术规范》2002年版中戊二醛含量的测定是容量分析法。用溴酚蓝乙醇溶液作指示剂，指示滴定终点，至溶液变蓝绿色，但蓝绿色终点不易辨认。改用酸度计测定，可准确判断滴定终点，能减少人为误差，但操作繁琐。研究直接采用自动电位仪对设定pH值4.2进行测定的方法，滴定时可用硫酸标准溶液或酸度相当的盐酸标准溶液，该方法测定结果较为理想[2]。
1 仪器与试药
1.1 仪器 916自动电位滴定仪（瑞士万通；UO：1916001007288）；MetrohmpH电极（瑞士万通）。
1.2 材料 供试品溶液为2.0%的戊二醛消毒试剂（医院送检样）；2.0%戊二醛质控溶液（天津市科密化学试剂有限公司）；三乙醇胺、盐酸羟胺、乙醇、异丙醇、硫酸等均为分析纯；溴酚蓝为指示剂。
2 方法与结果
2.1 测定方法
2.1.1 操作 精密取适量样品到150mL烧杯中，精密加6.5%三乙醇胺溶液20mL与盐酸羟胺的中性溶液（取盐酸羟胺17.5g，加水75mL溶解，加异丙醇稀释至500mL，摇匀，加0.04%溴酚蓝乙醇溶液15mL，用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液显蓝绿色）25mL加入上述烧杯中，摇匀后放置30min。用硫酸标准溶液H2SO4 0.2524mol/L或相当酸度盐酸标准溶液滴定上述溶液至pH值4.2，记录消耗体积，另按同法做空白试验，平行测定2次，取平均值进行计算[3]。
2.1.2 原理 戊二醛与三乙醇胺反应，多余的三乙醇胺用硫酸或盐酸标准溶液滴定，以用自动电位滴定仪在pH值4.2指示终点，通过空白（空白必须和样品pH值相同）的测定来计算戊二醛的有效含量。
2.2 pH值选择
2.2.1 通过2002年版《消毒技术规范》规定的测定方法，滴定到溴酚蓝变为蓝绿色时，测定pH值，精密吸取供试品溶液10mL进行滴定（6次平行试验），同时制作空白试验2份，滴定到溴酚蓝变为蓝绿色时，用自动电位仪测定其pH值，见表1。根据结果，建议以pH值4.2为终点进行自动电位滴定测定[4-5]。
2.2.2 测定结果比较 精密吸取供试品溶液10mL，用规范方法以溴酚蓝指示终点测定（分别作6次平行试验）与自动电位滴定仪法在pH值4.2为终点作对比，指示剂法测定的结果RSD为3.1%，设定pH值自动电位滴定仪法结果RSD为0.3%，二者结果具有良好的一致性，见表2。设定pH值自动电位滴定仪法克服溴酚蓝指示终点法难判断人为误差大等缺点。
2.3 制备供试品溶液放置时间 精密吸取供试品溶液10mL，按“2.1.1”项下的方法平行制备供试品溶液7份，分别在0、10、20、30、50、60、80min后，用设定pH值自动电位滴定仪法测定戊二醛的含量，见表3。结果表明，放置30min后测定结果趋于稳定状态，混合后放置30min即可测定。
2.4 标准溶液比较 文献方法均采用0.25mol/L硫酸标准溶液进行滴定，如改用酸度相当的盐酸标准溶液，取戊二醛溶液10.00mL，用硫酸标准溶液0.2524mol/L （分别作4次平行试验）与用酸度相对盐酸标准溶液0.5006mol/L的采用自动电位滴定仪法测定在pH值4.2为终点作对比，同时用空白加以校正，计算结果二者具有良好的一致性，见表4。
2.5 线性关系 取戊二醛样品溶液，分别精密吸取1、5、10、20、25mL置150mL烧杯中，分别精密加6.5%三乙醇胺溶液20mL与盐酸羟胺的中性溶液25mL加入上述烧杯中，摇匀后放置30min，用硫酸标准溶液（H2SO4） 0.2524mol/L，滴定上述溶液至pH值4.2，记录消耗体积，以量取质量数（g）为横坐标，消耗标准溶液体积为纵坐标，绘制标准曲线，得戊二醛溶液的回归方程Y = 4.73176X -3.41893， r = 0.99998；结果表明，戊二醛溶液在0.02～0.5 g，戊二醛溶液质量数与消耗标准溶液体积呈良好的线性关系。
2.6 精密度实验 取供试品溶液按“2.1.1”项下的方法平行制备6份供试品溶液测定，测得戊二醛的平均含量分别为0.201g/L，RSD分别为0.3%（n=6），表明仪器及方法的精密度良好。
2.7 回收率试验 分别精密吸取供试品溶液5.00和10.00mL各3份，精密加戊二醛质控样品5.00mL，按“2.1.1”项下的方法，测定戊二醛溶液的含量，计算回收率，结果见表5，测得戊二醛平均回收率100.5%，RSD=0.3%，符合分析要求。
2.8 消毒试剂戊二醛溶液含量测定 取5批样品，按照供试品溶液的制备方法制备，照上述设定pH值条件用自动电位滴定仪法测定计算，结果见表6。
3 讨论
3.1 选择测定方法 消毒试剂戊二醛溶液效果受浓度影响较大，因此要控制好该消毒试剂质量，必须控制该试剂的含量。文献研究采用碘量法、盐酸羟胺法、电位滴定、酸度计、紫外分光光度法、化学发光法、气相色谱、液相色谱等方法。笔者采用设定pH值滴定法兼顾了自动电位滴定法、酸度计法的优点，可减少检测过程中的误差，节省检验时间。
3.2 检测设定pH值的选择 取戊二醛质控样品溶液6份，用经典的指示剂方法滴定至终点，用自动电位仪测定其pH值3.74、3.98、4.21、4.20、4.20、4.22；结合溴酚蓝指示终点时的pH值范围，设定4.20为终点pH值。
3.3 标准溶液的选择 采用硫酸标准溶液和酸度相当的盐酸标准溶液进行测定，试验结果表明两者结果一致，即为该测定方法中标准溶液两者均可用，测定样品时可根据实验条件选择标准溶液，不在受标准溶液的限制。
本研究结果表明，运用设定PH值法测定戊二醛含量，具有操作简便、灵敏度高、重复性、稳定性好等优点，能够更好的克服其它物质的干扰和终点判断误差大等缺点，可以有效控制消毒试剂戊二醛的含量。
参考文献
[1]严继东，曹丽军. 酸度计法測戊二醛含量[J]. 中国卫生检验杂志，2009，19（1）：207.
[2]卫生部卫生法制与监督司.消毒技术规范[S].北京：中华人民共和国卫生部，2002.
[3]朱军生，梁建生.电位滴定与人工滴定测定消毒剂中戊二醛含量的比较[J].中国卫生检验，2010，20（8）：1871.
[4]徐芳，何忠绪.酸碱滴定法测定戊二醛含量应注意的问题与方法[J].公共卫生与预防医学，2012，23（3）：98-99.
[5]方正斌，王配强，王定芳，等.酸度计法测定消毒剂中戊二醛含量的方法[J].中国消毒学杂志，2011，28（3）：357.
（收稿日期：2016-11-24 编辑：穆丽华）
【关键词】 医院消毒试剂；自动电位测定法；戊二醛；含量
【中图分类号】R927.2 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2017）03-0051-03
戊二醛溶液是常用的广谱高效、快捷、低毒的醛类消毒化学试剂，对微生物的杀灭作用主要依靠醛基，此类药物主要作用于菌体蛋白的疏基、羟基、羧基和氨基，可使之烷基化，引起蛋白质凝固造成细菌死亡[1]。戊二醛的浓度与其消毒效果密切相关，其含量测定是基层医疗机构和监督监测部门的一个难题，根据《消毒技术规范》2002年版中戊二醛含量的测定是容量分析法。用溴酚蓝乙醇溶液作指示剂，指示滴定终点，至溶液变蓝绿色，但蓝绿色终点不易辨认。改用酸度计测定，可准确判断滴定终点，能减少人为误差，但操作繁琐。研究直接采用自动电位仪对设定pH值4.2进行测定的方法，滴定时可用硫酸标准溶液或酸度相当的盐酸标准溶液，该方法测定结果较为理想[2]。
1 仪器与试药
1.1 仪器 916自动电位滴定仪（瑞士万通；UO：1916001007288）；MetrohmpH电极（瑞士万通）。
1.2 材料 供试品溶液为2.0%的戊二醛消毒试剂（医院送检样）；2.0%戊二醛质控溶液（天津市科密化学试剂有限公司）；三乙醇胺、盐酸羟胺、乙醇、异丙醇、硫酸等均为分析纯；溴酚蓝为指示剂。
2 方法与结果
2.1 测定方法
2.1.1 操作 精密取适量样品到150mL烧杯中，精密加6.5%三乙醇胺溶液20mL与盐酸羟胺的中性溶液（取盐酸羟胺17.5g，加水75mL溶解，加异丙醇稀释至500mL，摇匀，加0.04%溴酚蓝乙醇溶液15mL，用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液显蓝绿色）25mL加入上述烧杯中，摇匀后放置30min。用硫酸标准溶液H2SO4 0.2524mol/L或相当酸度盐酸标准溶液滴定上述溶液至pH值4.2，记录消耗体积，另按同法做空白试验，平行测定2次，取平均值进行计算[3]。
2.1.2 原理 戊二醛与三乙醇胺反应，多余的三乙醇胺用硫酸或盐酸标准溶液滴定，以用自动电位滴定仪在pH值4.2指示终点，通过空白（空白必须和样品pH值相同）的测定来计算戊二醛的有效含量。
2.2 pH值选择
2.2.1 通过2002年版《消毒技术规范》规定的测定方法，滴定到溴酚蓝变为蓝绿色时，测定pH值，精密吸取供试品溶液10mL进行滴定（6次平行试验），同时制作空白试验2份，滴定到溴酚蓝变为蓝绿色时，用自动电位仪测定其pH值，见表1。根据结果，建议以pH值4.2为终点进行自动电位滴定测定[4-5]。
2.2.2 测定结果比较 精密吸取供试品溶液10mL，用规范方法以溴酚蓝指示终点测定（分别作6次平行试验）与自动电位滴定仪法在pH值4.2为终点作对比，指示剂法测定的结果RSD为3.1%，设定pH值自动电位滴定仪法结果RSD为0.3%，二者结果具有良好的一致性，见表2。设定pH值自动电位滴定仪法克服溴酚蓝指示终点法难判断人为误差大等缺点。
2.3 制备供试品溶液放置时间 精密吸取供试品溶液10mL，按“2.1.1”项下的方法平行制备供试品溶液7份，分别在0、10、20、30、50、60、80min后，用设定pH值自动电位滴定仪法测定戊二醛的含量，见表3。结果表明，放置30min后测定结果趋于稳定状态，混合后放置30min即可测定。
2.4 标准溶液比较 文献方法均采用0.25mol/L硫酸标准溶液进行滴定，如改用酸度相当的盐酸标准溶液，取戊二醛溶液10.00mL，用硫酸标准溶液0.2524mol/L （分别作4次平行试验）与用酸度相对盐酸标准溶液0.5006mol/L的采用自动电位滴定仪法测定在pH值4.2为终点作对比，同时用空白加以校正，计算结果二者具有良好的一致性，见表4。
2.5 线性关系 取戊二醛样品溶液，分别精密吸取1、5、10、20、25mL置150mL烧杯中，分别精密加6.5%三乙醇胺溶液20mL与盐酸羟胺的中性溶液25mL加入上述烧杯中，摇匀后放置30min，用硫酸标准溶液（H2SO4） 0.2524mol/L，滴定上述溶液至pH值4.2，记录消耗体积，以量取质量数（g）为横坐标，消耗标准溶液体积为纵坐标，绘制标准曲线，得戊二醛溶液的回归方程Y = 4.73176X -3.41893， r = 0.99998；结果表明，戊二醛溶液在0.02～0.5 g，戊二醛溶液质量数与消耗标准溶液体积呈良好的线性关系。
2.6 精密度实验 取供试品溶液按“2.1.1”项下的方法平行制备6份供试品溶液测定，测得戊二醛的平均含量分别为0.201g/L，RSD分别为0.3%（n=6），表明仪器及方法的精密度良好。
2.7 回收率试验 分别精密吸取供试品溶液5.00和10.00mL各3份，精密加戊二醛质控样品5.00mL，按“2.1.1”项下的方法，测定戊二醛溶液的含量，计算回收率，结果见表5，测得戊二醛平均回收率100.5%，RSD=0.3%，符合分析要求。
2.8 消毒试剂戊二醛溶液含量测定 取5批样品，按照供试品溶液的制备方法制备，照上述设定pH值条件用自动电位滴定仪法测定计算，结果见表6。
3 讨论
3.1 选择测定方法 消毒试剂戊二醛溶液效果受浓度影响较大，因此要控制好该消毒试剂质量，必须控制该试剂的含量。文献研究采用碘量法、盐酸羟胺法、电位滴定、酸度计、紫外分光光度法、化学发光法、气相色谱、液相色谱等方法。笔者采用设定pH值滴定法兼顾了自动电位滴定法、酸度计法的优点，可减少检测过程中的误差，节省检验时间。
3.2 检测设定pH值的选择 取戊二醛质控样品溶液6份，用经典的指示剂方法滴定至终点，用自动电位仪测定其pH值3.74、3.98、4.21、4.20、4.20、4.22；结合溴酚蓝指示终点时的pH值范围，设定4.20为终点pH值。
3.3 标准溶液的选择 采用硫酸标准溶液和酸度相当的盐酸标准溶液进行测定，试验结果表明两者结果一致，即为该测定方法中标准溶液两者均可用，测定样品时可根据实验条件选择标准溶液，不在受标准溶液的限制。
本研究结果表明，运用设定PH值法测定戊二醛含量，具有操作简便、灵敏度高、重复性、稳定性好等优点，能够更好的克服其它物质的干扰和终点判断误差大等缺点，可以有效控制消毒试剂戊二醛的含量。
参考文献
[1]严继东，曹丽军. 酸度计法測戊二醛含量[J]. 中国卫生检验杂志，2009，19（1）：207.
[2]卫生部卫生法制与监督司.消毒技术规范[S].北京：中华人民共和国卫生部，2002.
[3]朱军生，梁建生.电位滴定与人工滴定测定消毒剂中戊二醛含量的比较[J].中国卫生检验，2010，20（8）：1871.
[4]徐芳，何忠绪.酸碱滴定法测定戊二醛含量应注意的问题与方法[J].公共卫生与预防医学，2012，23（3）：98-99.
[5]方正斌，王配强，王定芳，等.酸度计法测定消毒剂中戊二醛含量的方法[J].中国消毒学杂志，2011，28（3）：357.
（收稿日期：2016-11-24 编辑：穆丽华）