【摘 要】
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在国标GB/T 22509-2008基础上,采用液液萃取-中性氧化铝柱纯化预处理技术,优化测定芝麻油中Ba P含量的HPLC-FLD方法,并从方法学角度比较其与GC-MS方法的适用性。与国标相比,
【机 构】
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华南理工大学轻工与食品学院; 河南工业大学粮油食品学院;
【基金项目】
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国家自然科学基金项目(31130042,31271884,31271885,31471677);“十二五”国家科技支撑计划项目(2012BAD37B01);国家高新技术研究和开发项目(2013AA102103)
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在国标GB/T 22509-2008基础上,采用液液萃取-中性氧化铝柱纯化预处理技术,优化测定芝麻油中Ba P含量的HPLC-FLD方法,并从方法学角度比较其与GC-MS方法的适用性。与国标相比,本研究的HPLC-FLD法采用梯度洗脱程序。GC-MS法色谱条件为:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),梯度升温程序,进样口和传输线温度280℃,脉冲不分流进样,载气流速1.2m L/min。MS条件:EI离子源,离子源230℃,四级杆150℃,选择离子模式(SIM)定量。线性方程分别为Y=817883X+39074(R2=0.9999)和Y=1771.9X-636.6(R2=0.9997);检测限(LOD)分别为0.037和0.062μg/kg;加标回收率分别为82.40%~96.21%和76.21%~94.19%,对应的相对标准偏差(RSD)为3.72%~6.64%和5.18%~7.84%,检测同一芝麻油样品的Ba P含量,前者略大于后者且明显高于国标(P<0.05)。从上述结果得知,两种方法均满足我国对食用油脂中Ba P含量的测定要求,HPLC-FLD法在国标的基础上得到了改善,且方法的准确性:HPLC-FLD法>GC-MS法。
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