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通过电化学生长法在４－氨基硫酚自组装膜修饰金电极上制备了包含杂多酸（ＳｉＭｏ１１ＶＯ＾５－４０和聚合物阳极离子ＰＤＤＡ的多层膜修饰电极。用循环伏安法研究了该多层膜的电化学行为，结果表明，Ｍｏ的第３个还原峰随多层膜层数的增加显著增长，而另两个还原峰增长缓慢。该修饰电极的峰电位随ＰＨ的增加而线性负移，表明有氢离子参与杂多酸的氧化还原反应。该修饰电极对ＢｒＯ＾－３和ＮＨＯ２的还原反应有良好的催化作用，催化电流随着层数的增加而增长，并且Ｍｏ的第三个还原峰电流与ＣＲｒＯ＾－３有良好的线性关系。