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目的：为了建立一种同时测定小儿至宝丸中二硫化二砷,硫化汞含量的方法.方法：采用微波消解-原子荧光光谱测定小儿至宝丸中总砷,总汞的含量,按照As与As2S2、Hg与HgS的分子量转换计算得出二硫化二砷和硫化汞的含量.结果：砷在2ng·mL-1～20ng·mL-1之间,汞在2ng·mL-1～10ng·mL-1之间有良好的线性关系.砷：I=38.1392C-12.1927,r=0.9997;汞：I=582.6286C＋22.9838,r=0.9996.总砷的平均回收率为9