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利用射频磁控溅射的方法制备了纳米晶Ni-Mo-Fe合金薄膜，并将其作为太阳能光电化学制氢阴极催化膜．采用XRD、EDS对膜的晶型、成分进行了表征．用稳态极化曲线对膜的析氢电化学特性进行了测试．结果表明：在较高的工作压强、较高的衬底温度和较小的靶距下沉积的膜有较好的电化学性能，晶粒的细化、膜中Mo含量的增加及Ni含量的减少有助于析氢催化活性的提高．