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采用氟离子选择电极法与蒸馏法测定磷酸氢钙生产时一段中和液中的磷氟比,研究导致两种测氟分析方法产生较大偏差的原因,认为主要是由于一段中和脱氟液中悬浮极细的氟化钙,导致氟离子选择电极法测定氟含量产生偏低的误差。并研究通过试样加入高氯酸处理后,用氟离子选择电极法快速测量氟含量的方法,实验证明该方法可行。