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采用层接层自组装方法（LbL）,将多金属氧酸盐H_3PMo_（12）O_（40）·2H_2O,（PMo_（12））和中性红（NR）制备成纳米复合膜PMo_（12）/NR,并通过紫外可见光谱,红外光谱和X-射线光电子能谱对复合膜进行表征。研究表明：UV光处理前后的复合膜,紫外可见光谱和红外光谱没有发生显著的变化。红外光谱显示：在UV光处理后未形成Mo=N共价键。而且,多酸的存在引起复合膜呈现了荧光淬灭现象,这可望应用于荧光传感器。