【摘 要】
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目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)
【机 构】
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江西省食品检验检测研究院,南昌,330001
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目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中 3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的分析方法.方法 甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1％氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5％甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量.结果 甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5～1000 μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2 μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10～1000 μg/kg,检出限(S/N=3)为 2.7 μg/kg.甘蔗汁和甘蔗渣 3-NPA 的加标回收率为 96.5％～101.2％,相对标准偏差为1.54％～5.35％.结论 该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测.
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