反相柱色谱法分离纯化洛沙坦原料中的杂质

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采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备。收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液。对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证。与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高。
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