【摘 要】
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建立了快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘(PLS)测定水中2,4-二甲基苯酚(DMP)的方法.以聚乙二醇6000为萃取剂,乙腈为协同诱导剂,与无水Na2SO4共同作用,室温1min内完成对DMP萃取,并采用荧光光度法测定目标分析物.选择化学计量学中的PLS建模,以排除水样中主要干扰物苯酚的影响,实现对DMP的准确测定.结果 表明,PLS建模时,提取2个主成分最佳,DMP分析结果的相对预报误差在可接受范围内.DMP的线性范围是0.10～3.0 μg/mL,检出限(LOD)为3.4 ng/mL.该
【机 构】
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广东药科大学公共卫生学院,广州510310
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建立了快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘(PLS)测定水中2,4-二甲基苯酚(DMP)的方法.以聚乙二醇6000为萃取剂,乙腈为协同诱导剂,与无水Na2SO4共同作用,室温1min内完成对DMP萃取,并采用荧光光度法测定目标分析物.选择化学计量学中的PLS建模,以排除水样中主要干扰物苯酚的影响,实现对DMP的准确测定.结果 表明,PLS建模时,提取2个主成分最佳,DMP分析结果的相对预报误差在可接受范围内.DMP的线性范围是0.10～3.0 μg/mL,检出限(LOD)为3.4 ng/mL.该方法已用于环境水样中DMP的测定,加标回收率为99.4％ ～ 107％.
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建立了QuEChERS法结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测花椒中191种农药残留的方法.花椒样品加水浸润后,使用全自动样品制备系统经1％(V/V)乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、ENVI-Carb和Z-Sep+填料净化,ZORBAX SB-C18(100 mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱分离,以0.1％(V/V)甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,应用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(LC-MS/MS)在电喷雾电离正离子
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采用INFICON 3000微型气相色谱仪,建立了一种测定聚变堆燃料气氘(D2)中Ar,N2,CH4,CO,CO2气体杂质含量的方法.研究了微气相色谱的柱温、柱头压、进样时间等因素对D2中气体杂质分析的影响.结果 表明,通过微色谱分析条件优化,最佳实验条件下,D2中杂质气体均能在76.0 s内全部出峰,各组分气体分离度大于1.5,相对标准偏差小于1.0％,各组分检测限均小于7.0 μL/L.该方法能实现对D2中各种杂质组分的快速完全分离和准确定量检测,能满足聚变堆氘氚燃料循环系统对气体杂质快速定量分析的要
以铂丝(Pt)为正极、银片为负极制备了柱状电极探头,经超声纳米雾化喷涂氧化石墨烯,构建了一种纳米颗粒修饰的新型柱状电极.利用酶固定化技术,在柱状电极探头表面直接固定乙醇氧化酶,制成乙醇直接酶电极,并用于检测乙醇含量.结果 表明,乙醇检测时间为12 s;在pH 2～ 11,温度范围为15℃～40℃;线性范围为0.01～2 mg/mL,检测限为10 μg/mL;重复测定相对标准偏差(RSD)0.7％;首次定标调试后,再次开机时不需要重复定标,33 d内酶电极活性扔保持稳定,RSD为1.1％.加标回收率范围99
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