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采用10％ NaC1溶液提取,顶空气相色谱法测定底泥中的三氯乙烯和四氯乙烯方便快速,易于操作,不使用有机溶剂.结果表明,MDL ＜0.02 ng/g,RSD ＜5％,加标回收率在91％～112％的范围内,能满足饮用水源地底泥中三氯乙烯和四氯乙烯的测定.对桂林市漓江底泥样品的测试结果表明：三氯乙烯和四氯乙烯均未有检出,底泥样品加标回收率在92％～107％范围内.