【摘 要】
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[目的]研究建立了奶粉中氨苯砜残留检测的HPLC-MS/MS定量确证方法.[方法]样品用乙腈-乙酸乙酯(49.5+49.5+1,v/v/v)提取后,-80℃冷冻脱脂,再经HLB固相萃取柱净化,采用C18
【机 构】
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中国检验检疫科学研究院,北京100123
【出 处】
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中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十一届会员代表大会暨第十三次学术讨论会与中国毒理学会兽医毒理专业委员会第五次学术研讨
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[目的]研究建立了奶粉中氨苯砜残留检测的HPLC-MS/MS定量确证方法.[方法]样品用乙腈-乙酸乙酯(49.5+49.5+1,v/v/v)提取后,-80℃冷冻脱脂,再经HLB固相萃取柱净化,采用C18反相色谱柱分离,分别以乙腈和5mM乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子-多反应监测扫描模式,氨苯砜的定量、定性离子分别为249.1＞156.0,249.1＞108.0.[结果]方法LOD为0.015 μg/kg,LOQ为0.04 μg/kg.在0.04-0.4 μg/kg的添加范围内,回收率在88.5-91.4％之间,日内、日间变异系数均小于7.7％.[结论]该方法优化了前处理条件,方法检测灵敏度高、选择性好,符合兽药残留检测要求,为奶粉产品质量安全监控提供技术支持.
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