【摘 要】
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通过实验建立了高温水解电位滴定法测定二硼化锆涂覆芯块表面硼含量的方法,芯块表面的二硼化锆经高温水解后转化成硼酸和二氧化锆,二氧化锆附着在芯块表面,不进入水解液,水解液的主要成分为硼酸溶液,通过测定溶液中的硼酸浓度,可以得出芯块表面的硼含量,一次水解可以测定八块涂覆芯块样品.实验确定了高温水解法的条件参数,通过调节水蒸汽的产出率控制水解速率,通过绘制不同加热温度下水解时间与硼强度的关系曲线确定水解温
【机 构】
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中核包头核燃料元件股份有限公司,内蒙古包头014035
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通过实验建立了高温水解电位滴定法测定二硼化锆涂覆芯块表面硼含量的方法,芯块表面的二硼化锆经高温水解后转化成硼酸和二氧化锆,二氧化锆附着在芯块表面,不进入水解液,水解液的主要成分为硼酸溶液,通过测定溶液中的硼酸浓度,可以得出芯块表面的硼含量,一次水解可以测定八块涂覆芯块样品.实验确定了高温水解法的条件参数,通过调节水蒸汽的产出率控制水解速率,通过绘制不同加热温度下水解时间与硼强度的关系曲线确定水解温度和水解时间,最终确定水解速率为2mL·min-1,水解温度为1000℃,水解时间为150min,水解液采用250mL容量瓶接收.在确定的参数条件下,使用高纯二硼化锆粉末验证水解系统的回收率,水解系统回收率接近100％,证明该方法可以将二硼化锆水解完全,芯块表面的二硼化锆全部转化成硼酸.采用甘露醇强化滴定法测定水解液中的硼酸浓度,滴定剂使用标定后的氢氧化钠溶液,讨论了甘露醇加入量和水解液pH值对滴定结果的影响,确定了加入甘露醇前将待测液的pH值调至4.8,每次滴定取50mL水解液,滴定前加入约0.4g甘露醇.采用二级微商法判定滴定终点,计算氢氧化钠溶液体积消耗,确定了滴定终点的pH值范围在8.83～9.10之间.比对了电位滴定法和等离子体发射光谱法(ICP-OES)的结果差异,结果表明,电位滴定法比ICP-OES法具有更好的稳定性和准确性,可以作为ICP-OES法的比对方法,也可以用于实际样品的测定,弥补检测方法的单一性缺陷.
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