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目的:关注婴幼儿辅助食品中无机砷的含量,配合新版国家食品安全污染物标准的出台。方法:以0.15mM硝酸(HNO3)为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明:AsⅢ与AsⅤ的线性范围为0.5μg/L~400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/kg和0.08μg/kg,无机砷的加标回收率在80.5%-128.5%之间,相对标准偏差(RSD%)<5%。结论:方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。