【摘 要】
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首次合成了亲水性的壳聚糖修饰磁性碳材料(Fe3O4@C@CHI),首先利用FeCl3 为铁源,NaAc 为还原剂,以PEG 为辅助剂,在高温高压反应釜中通过水热法制得磁性亚微米Fe3O4 颗粒;然后在Fe3O4 的存在下,利用葡萄糖为碳源,在Fe3O4 的表面形成一层水溶性的碳层,即为磁性碳材料(Fe3O4@C);最后,利用EDC 和NHS,将Fe3O4@C 表面的羧基和壳聚糖(Chitosan)
【机 构】
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微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室,清华大学化学系,北京100084
【出 处】
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全国生物医药色谱及相关技术学术交流会(2012)
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首次合成了亲水性的壳聚糖修饰磁性碳材料(Fe3O4@C@CHI),首先利用FeCl3 为铁源,NaAc 为还原剂,以PEG 为辅助剂,在高温高压反应釜中通过水热法制得磁性亚微米Fe3O4 颗粒;然后在Fe3O4 的存在下,利用葡萄糖为碳源,在Fe3O4 的表面形成一层水溶性的碳层,即为磁性碳材料(Fe3O4@C);最后,利用EDC 和NHS,将Fe3O4@C 表面的羧基和壳聚糖(Chitosan)表面的氨基相连接形成稳定的酰胺键,从而在Fe3O4@C 表面包覆一层具有大量氨基的壳聚糖.利用透射电镜(SEM),扫描电镜(TEM),X 射线衍射仪(XRD),红外光谱仪(FTIR),振动样品磁强计(VSM)和X 射线光电子能谱仪(XPS)等对其进行表征,结果表明:壳聚糖成功的连接在Fe3O4@C 上.并利用EBT 吸附对Fe3O4@C@CHI 材料的成功合成进行了表征.Fe3O4@C@CHI 材料具有很高的磁化强度,其最大饱和磁化值为60.22 emu g-1,剩磁和矫顽力近似为零,具有典型的超顺磁性.磁颗粒粒度均匀,并在中性溶液中具有很好的分散性.本文合成的微球作为磁性固相萃取材料用于水样品中双酚A 的萃取.并优化了萃取溶剂和萃取时间,同时得到萃取的回收率在99.4-102.6％之间,相对标准偏差为2.8-3.9％,结果表明磁性SPE 材料与HPLC 联用可以实现水样品中双酚A的萃取与检测.
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