【摘 要】
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采用溶胶-凝胶技术以正硅酸四乙酯为硅源,以依次旋涂了甜菜碱溶液和聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)溶液的玻璃为衬底,旋涂二氧化硅溶胶.通过甜菜碱脱膜剂方法,以无膜的TEM铜网为支撑架,制备了自支撑SiO2/PAMS复合薄膜,经过330℃热降解过程,去除PAMS层,得到自支撑的纳米多孔SiO2薄膜.采用光学工具显微镜、扫描电子显微镜观察了所得薄膜的表面形貌,采用傅里叶变换红外光谱仪测量了薄膜样品的成分,
【机 构】
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同济大学,上海市特殊人工微结构材料与技术重点实验室,上海200092
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采用溶胶-凝胶技术以正硅酸四乙酯为硅源,以依次旋涂了甜菜碱溶液和聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)溶液的玻璃为衬底,旋涂二氧化硅溶胶.通过甜菜碱脱膜剂方法,以无膜的TEM铜网为支撑架,制备了自支撑SiO2/PAMS复合薄膜,经过330℃热降解过程,去除PAMS层,得到自支撑的纳米多孔SiO2薄膜.采用光学工具显微镜、扫描电子显微镜观察了所得薄膜的表面形貌,采用傅里叶变换红外光谱仪测量了薄膜样品的成分,通过综合热分析仪研究了所用PAMS的热降解特性,并通过紫外-可见-近红外分光光度计间接测量了薄膜耐温、疏水性能,通过FilmWizard32软件拟合了薄膜折射率并计算了其孔隙率.结果表明采用溶胶-凝胶法,结合甜菜碱脱膜工艺,以TEM铜网作为支架,得到的自支撑薄膜为SiO2/PAMS的复合薄膜.PAMS为高分子聚合物,形成的薄膜具有良好的机械性能,在甜菜碱脱膜和转移的过程中可以对SiO2薄膜起到保护作用.通过330℃热降解过程,PAMS降解为气体形式的α-甲基苯乙烯单体,可以被完全去除,所得的薄膜为纯自支撑纳米多孔SiO2薄膜,直径为数百微米.二氧化硅溶胶在老化过程中经过六甲基二硅氮烷(HMDS)修饰,所得SiO2薄膜在热处理前有良好的疏水性能,接触角可达110.8°.薄膜在水中浸泡1h后其透过率不变,表明复合薄膜在甜菜碱溶于水脱膜的过程中即使接触到水,也不会对薄膜造成破坏.经热处理后,薄膜由疏水性转变为亲水性,通过软件拟合,其折射率为1.13,由折射率计算薄膜孔隙率,其孔隙率可达69％.
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