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采用直流磁控溅射技术,在玻璃衬底上制备了CuIn预制层,在真空中以固态硒粉为硒源,采用三步升温硒化法对不同厚度的CuIn预制层进行硒化。通过SEM、EDS和XRD测试分析手段,研究了硒化后薄膜的形貌、成分和结构。结果表明：硒化前的CuIn预置层表面均匀致密。经三步硒化后的薄膜主要由分布均匀且粒径较小的CuInSe2基体和分散的CuSe化合物颗粒以及微量的InSe化合物组成,随着预制层薄膜厚度的增加,CuInSe2基体越来越致密,而镶嵌的大颗粒CuSe化合物越来越少。