直接甲酸燃料电池采用液体甲酸作为燃料,无毒并且燃料渗透率比甲醇低,已经成为研究热点。但是,直接甲酸燃料电池阳极甲酸氧化反应的反应速率较慢。催化剂作为燃料电池的核心组件,能够加快甲酸氧化的反应速率,对推动直接甲酸燃料电池商用具有重要意义。常用的Pt/C和Pd/C催化剂活性和稳定性都无法满足直接甲酸燃料电池商业应用的要求,因此迫切需要开发更高效的催化剂。近年来,大量报道指出组合两种金属或多种金属的优点形成合金有助于提升催化剂的催化性能。因此,本论文从提高催化活性和增强稳定性两个方面出发,设计和制备了Pd基合金催化剂。主要内容如下:第一,本文以减少Pt使用量和提高催化剂活性为目标,在高功率的超声帮助下,室温往乙二醇中通入H₂还原,成功制备了不含表面活性剂、超低含量Pt的Pd_xPt_y/C催化剂。强超声作用在制备时已经抑制了纳米颗粒团聚,使得Pd_xPt_y/C表面具有“干净”的活性位点。通过X射线衍射、X射线光电子能谱和透射电子显微镜对催化剂材料进行了表征,结果表明Pd和Pt完全还原生成了粒径约4.2 nm的Pd-Pt合金纳米粒子,并且具有良好分散性。自制Pd/C和Pd₇₅Pt₁/C的电化学测试结果表明对甲酸氧化反应（FAOR）质量活性分别是581和1572 A g^-1,说明超低量Pt的添加可以显著提高对FAOR的催化活性。同时,Pd₇₅Pt₁/C(59.6 m² g^-1、1572 A g^-1)拥有比Pd₇₅Pt₁/C-cit(43.3 m² g^-1、1245 A g^-1)更高的电化学活性表面积和质量活性,证明机械超声法制备的催化剂表面更“干净”,有助于促进对FAOR的催化活性。为进一步筛选出性能最优的催化剂,改变Pd/Pt原子比例,筛选出了对FAOR的质量活性为3171 A g^-1的Pd₁₀₀Pt₁/C,几乎是迄今为止报道的最高活性之一,也是商业Pd/C-Aldrich的5.6倍。Pd₇₅Pt₁/C和Pd₁₀₀Pt₁/C对氧还原反应（ORR）的催化活性也比商业Pd/C-Aldrich更好。重复循环伏安扫描和计时电流法测试证明优化的Pd₁₀₀Pt₁/C稳定性比商业Pd/C-Aldrich更好。第二,以二甲基甲酰胺（DMF）和乙二醇（EG）为溶剂,采用一锅溶剂热法制备了一系列Pd_xCu_y/C催化剂。催化剂形貌、物相和实际组分含量通过TEM、XRD和ICP-AES表征。对Pd_xCu_y/C催化剂进行电化学法脱合金处理,得到多孔结构的D-Pd_xCu_y/C。电化学测试表明D-Pd_xCu_y/C催化剂拥有粗糙的表面和较高的电化学活性表面积。D-Pd₁Cu₄/C对FAOR的质量活性高达2611 A g^-1,是商业Pd/C-Aldrich催化剂的3.3倍。D-Pd₁Cu₄/C催化剂表现出了极好的稳定性,在进行150圈循环伏安扫描后质量活性还剩下30%,而商业Pd/C-Aldrich仅剩16.5%。一方面,Pd-M合金稳定好是由于压缩应变效应和配体效应;另一方面,脱合金后的多孔结构有效延长了活性表面的存留时间。进一步用循环伏安法和TEM探索了电化学脱合金的机理。研究发现,在反复的循环伏安扫描下,原本表面富Cu贫Pd的结构随着Cu原子的持续性溶解逐渐进化成表面富含Pd的多孔结构。