不饱和脂肪酸的分离纯化

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亚油酸和棕榈油酸等不饱和脂肪酸在预防癌症、治疗心血管疾病、延缓衰老等方面都有着积极的作用,因而在营养、医疗保健领域获得了广泛的认可。为了得到高含量的亚油酸和棕榈油酸,采用不同的提纯工艺对红花籽油中的亚油酸及沙棘果油中的棕榈油酸进行分离纯化,具体研究内容如下:首先,选用亚油酸含量为75%左右的红花籽油为原料。利用NaOH进行皂化反应,H2SO4进行酸化处理,并对反应过程中的碱用量、醇用量、反应温度、反应时间、酸用量等因素进行了探究。皂化的最佳反应条件为:油脂:浓度5%乙醇水溶液(w/w)=1:3,NaOH的量按皂化当量的1.1加入,反应温度80℃,反应时间3 h,此时皂化反应基本完成;酸化的最佳反应条件为:H2SO4的加入量为加入NaOH量的1.1倍,酸化温度80℃,此时酸值在192.50 mgKOH/g保持不变,说明反应完成。红花籽油经皂化酸化处理后,脂肪酸的得率为85.41%。然后,以红花籽油经过皂化酸化反应后得到的混合脂肪酸为原料,采用冷冻结晶法进行分离,考察了溶剂种类(甲醇、乙醇、丙酮)、溶油质量比、冷冻时间、冷冻温度四个因素对亚油酸含量及其收率的影响。结果表明:混合脂肪酸:乙醇(w/w)=1:1,冷冻温度-20℃,冷冻时间4 h,得到的亚油酸含量为78.81%,收率为91.34%。最后,利用尿素包合法对混合脂肪酸进行分离。考察了尿素用量、溶剂种类(甲醇、乙醇)、乙醇用量、加热时间、包合温度、包合时间及包合次数对产物的碘值及收率的影响。结果表明,尿素用量是影响亚油酸纯度和收率的主要因素。优化的最佳工艺条件为:尿素用量为混合脂肪酸质量的1.52倍,溶剂用量为尿素的4倍,包合温度-5℃,包合时间8 h,包合3次。在此工艺条件下,亚油酸的含量可从76.98%提高到92.30%。以沙棘果油分离纯化棕榈油酸。用甲酯化降低沙棘果油的酸值,然后采用酯交换的方法制备混合脂肪酸甲酯,其中KOH用量占油脂质量分数的1%,甲醇用量为油脂质量分数的30%,反应温度60℃,反应时间1 h,此时混合脂肪酸甲酯的收率为87.10%。之后在回流比为15、塔顶操作压力40 Pa的真空条件下,减压精馏可获得C16的脂肪酸甲酯产品,含量在98%。其中脂肪酸甲酯中棕榈油酸甲酯含量为44.64%,棕榈酸甲酯的含量为53.43%。再对所得C16甲酯进行压滤,考察了溶剂用量、冷冻温度、压力、加压时间对棕榈油酸甲酯纯度的影响,得到了最佳的压滤参数:C16甲酯:乙醇(w/w)=1:2,结晶温度为5℃,压滤压力7 MPa,加压时间60 s,经过三次压滤操作,棕榈油酸甲酯的含量高达92.18%。综上所述,分别通过冷冻结晶法和尿素包合法对红花籽油制备的混合脂肪酸进行了分离纯化,亚油酸的含量分别可达到78.81%,92.30%;通过减压蒸馏和压滤的方法对沙棘果油制备的混合脂肪酸甲酯进行分离纯化,棕榈油酸的含量可达到92.18%。
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