柠檬酸（citric acid），新陈代谢的一种中间产物，由于其优异的物理化学性质，广泛应用于食品，医药，化妆品，化工等领域。柠檬酸钙是一种补钙剂，食品工业中可用作缓冲剂，组织凝固剂，食品钙强化剂和乳化盐等。本文主要研究了柠檬酸粒度控制和柠檬酸钙晶型以及晶型转化研究。首先以柠檬酸发酵液为原料，分别从原料液出晶温度，加晶种时温度，降温方式和晶种加入量几个方面进行研究，实现柠檬酸结晶过程中的粒度可控。然后以购买的柠檬酸产品为原料，着重研究了小粒度柠檬酸的制备，研究了晶种大小，晶种量，搅拌和降温速率等因素对柠檬酸粒径的影响，并考察了通过溶析结晶制备小粒径柠檬酸的可行性。测定了柠檬酸钙的热力学数据，采用静态法测定了20℃至80℃柠檬酸钙四水合物在水中的溶解度，确定热力学稳定晶型，并采用FBRM测定了柠檬酸钠和氯化钙反应体系中柠檬酸钙的超溶解度，考察了温度，滴加速率和滴加方式对柠檬酸钙超溶解度的影响。分别研究了柠檬酸钠和氯化钙反应结晶体系和柠檬酸和氢氧化钙反应结晶体系制备柠檬酸钙，考察了温度，滴加速率和滴加方式对柠檬酸钙晶型以及晶习的影响。同时使用拉曼和FBRM在线监测实验过程，确定出现晶型转变的原因。并对实验制备得到的柠檬酸钙两种水合物进行了热重分析，并且考察了温度，滴加速率以及滴加方式对产品粒度和堆密度的影响。最后通过离线测定固相晶型和在线拉曼和FBRM监测了柠檬酸钙无水物的悬浮转晶过程，考察了温度和搅拌速率对转晶速率的影响，确定转晶机理和转晶控制步骤。上述研究内容尚未见文献报道。