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铂族金属纳米材料因其特殊的物理、化学性质而在许多领域表现出广泛的应用前景。铂族金属纳米材料的性质与其纳米颗粒的粒径大小、形貌和表面结构密切相关。为提高铂族金属的使用效率,降低其使用成本,因而铂族金属纳米形貌控制合成备受关注。迄今为止,不同形貌的Pd、Pt纳米颗粒的控制合成已有大量研究,而Rh纳米颗粒形貌控制合成研究报道较少。Rh广泛用作CO氧化及众多有机反应的催化剂。因此,开展Rh纳米颗粒的形貌控制合成,对于探索提高其催化效率的有效途径具有重要意义。 以Na3RhCl6为前驱体,三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,在适量十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,采用油浴法,合成得到平均粒径为7.5nm的Rh纳米立方块。分别利用透射电子显微镜(TEM)、粉末X-射线衍射(XRD)以及X-射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征。结果表明,CTAB对Rh纳米立方块的控制合成起重要作用。一方面,Br-1离子与Rh前驱体发生配位作用,降低了前驱体的还原速率,另一方面,Br-1离子在Rh(100)晶面的选择性吸附有利于Rh纳米立方块的形成。 以Na3RhCl6为前驱体,TEG为溶剂和还原剂,PVP为稳定剂,葡萄糖(C6H12O6·H2O)为添加剂,160℃油浴加热2h,制备得到形貌单一、大小均匀的四面体Rh纳米颗粒,平均粒径为18.4nm。反应产物分别用TEM、SEM、XRD及XPS等进行了表征。结果表明,C6H12O6·H2O和PVP的协同作用对Rh四面体纳米颗粒的控制合成起到重要作用,Na3RhCl6?PVP?C6H12O6最适宜摩尔比为1?10?40。所得到的Rh四面体纳米颗粒的电化学稳定性良好。 采用微波法,以H3RhCl6、H2PtCl6为前驱体,TEG为溶剂和还原剂,PVP为稳定剂,在适量KI存在下,合成得到平均粒径大小为30.4nm的Pt-Rh合金凹立方块纳米颗粒。反应产物分别用TEM、SEM、XRD、XPS及高角环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)等进行了表征。电化学性能研究显示,Pt-Rh合金凹立方块纳米颗粒催化甲酸及甲醇的电氧化性能明显优于商业Pt黑。