基于MOFs复合材料的制备及其光催化还原Cr(Ⅵ)性能的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:aywjx
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环境中的重金属不能被生物降解,具有生物积累性与不可逆转性,如何高效治理重金属污染已成为亟待解决的问题。其中,六价铬Cr(Ⅵ)具有高毒性、致畸、致突变与致癌的性质。利用光催化处理法条件温和反应速率快等特点,则利用其将高毒性的Cr(Ⅵ)还原为低毒性、低迁移性的Cr(Ⅲ)成为热门研究。金属-有机骨架材料(MOFs)具有骨架结构与尺寸易调控、活性位点分布均匀等优势。虽然MOFs光量子产率较低,但可通过与可见光吸收、还原性良好的富铋型卤氧化铋(BixOyXz,X=Cl,Br或I)材料进行复合来进一步改善其光催化性能。本论文选取重金属Cr(Ⅵ)为目标靶物,运用机械球磨法制备 了 MIL-53(Fe)/Bi12017Cl2 与NH2-UiO-66/Bi12017Cl2异质结光催化材料来高效还原Cr(Ⅵ)。具体内容如下:1、本文采用溶剂热法合成了具有正八面体形貌的MIL-53(Fe)和Bi12O17Cl2纳米片,并通过球磨法制备了一系列MIL-53(Fe)/Bi12017Cl2(简称MBx,x=50,100,200,300)复合材料。利用多种表征技术(PXRD,FTIR,XPS,SEM,HRTEM,PL和电化学分析)探究了所制备复合材料的理化和光电性能。结果表明,引入一定量的Bi12O17Cl2可以显著提高光催化反应体系光生空穴-电子对的分离效率,进而提高光催化还原Cr(Ⅵ)反应效能。当Bi12017Cl2与MIL-53(Fe)的质量比为1:1时(简称MB100),反应体系的光催化效率最高,即在白光照射下90 min内可以去除99.2%的Cr(Ⅵ)离子。相比于单独的MIL-53(Fe)和Bi12O17Cl2,光催化效率分别提高了 42.9%和76.5%。此外初始pH值可显著影响光催化还原Cr(Ⅵ)效率,其主要与复合材料表面电性与Cr离子存在形态有关。循环实验表明,MIL-53(Fe)/Bi12O17Cl2复合材料具有良好的稳定性和可重复使用性。最后根据电化学分析、电子自旋共振测试及捕捉实验探究了相关的光催化反应机理。2、选择稳定性良好、具有可见光响应的Zr基MOFs材料NH2-UiO-66与二维铋系半导体Bi12017Cl2为原料,采用球磨法制备了一系列Ⅱ型异质结 NH2-UiO-66/Bi12O17Cl2(NUBy,y=50,100,200)复合材料,通过 PXRD、TEM、XPS和UV-Vis DRS等技术手段对复合材料的化学状态,微观结构,表面元素和带隙大小进行了表征。相比于单独的NH2-UiO-66和Bi12O17Cl2,NH2-UiO-66/Bi12O17Cl2复合材料具有更为优异的可见光光催化还原Cr(Ⅵ)离子的性能。最优材料NUB100在120 min内对Cr(Ⅵ)(10 mg L-1)的还原效率可达到98.1%,光催化速率分别是NH2-UiO-66和Bi12017Cl的3.5和5.8倍。此外不同初始pH值(2,3,4,6,8)对Cr(Ⅵ)光致还原效率有较大影响。通过4轮循环实验,NH2-UiO-66/Bi12O17Cl2复合材料的结构与化学组成并未明显改变,证明其稳定性高、重复利用性强。最后根据上述表征与实验结果提出了合理的光催化还原机理。
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