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基于铂族金属的双金属合金纳米材料在催化方面显示出的优良性能受到人们的广泛重视。另外,微波法由于其加热快速、简便、能效高等特点被广泛应用于化学合成中。近年来,本课题组用微波法合成铂族金属及其合金纳米颗粒,取得了一系列成果。研究表明,采用微波法不仅能快速合成得到形貌规则、大小均一的不同形貌的铂族金属纳米颗粒,而且,对于合金纳米晶的合成表现出明显的优势。本文采用微波法尝试合成几种基于铂族金属的双金属合金纳米颗粒,并考察其电化学性能,取得了一些新的结果。利用微波合成法,以Ir（acac）3和H2PdCl4为前驱体,TEG作为溶剂,AA作为还原剂,加入一定量PVP作为稳定剂,KI作为形貌控制剂,成功合成了Ir-Pd双金属三八面体纳米晶。利用TEM、STEM、SEM、XPS、XRD等对产物进行了表征。通过调控相关参数对Ir-Pd双金属三八面体纳米晶特殊结构的形成机理进行了探讨。KI对Ir-Pd双金属三八面体纳米晶的选择性吸附作用抑制了特定晶面的生长而促使了晶面的各向异性生长。KI的存在促使前驱体的共还原,同时,微波辐照也有利于金属前驱体的快速共同还原,从而促进了Ir-Pd双金属三八面体纳米结构的形成。电催化甲酸氧化实验显示,Ir-Pd双金属三八面体纳米晶的电催化活性分别是商业Pd黑的2.5倍、Pd小颗粒的1.7倍和Ir小颗粒的2.5倍。利用微波合成法,以Ir（acac）3和H2PtCl6为前驱体,TEG作为溶剂,AA作为还原剂,加入一定量PVP和KI,合成了Ir-Pt多孔立方体纳米晶。并用TEM、SEM、STEM、XPS、XRD等对产物进行了表征。通过调控相关参数探讨Ir-Pt多孔立方体纳米晶特殊结构的生长过程。AA和TEG的协同还原作用促使Pt原子和Ir原子在晶核上共同堆积和生长;同时I￣离子与前驱体H2PtCl6发生配位反应,降低Pt（Ⅳ）的还原电势,促使两种金属前驱体共还原形成多孔立方体纳米晶。另外通过电催化甲酸和甲醇氧化实验考察了Ir-Pt多孔立方体纳米晶电催化性能,结果显示Ir-Pt多孔立方体催化甲酸的电化学活性是Pt黑的1.7倍,催化甲醇的电化学活性是商业Pt黑的2.2倍,电化学性能明显提高。采用微波合成法,以H2PtCl6和CuCl2为前驱体,TEG作为溶剂和还原剂,PVP为稳定剂,加入一定量KI,成功合成了凹立方体Pt-Cu合金纳米晶,形貌单一,大小均匀,平均粒径约40 nm。运用TEM、STEM、SEM、XPS、XRD等仪器对产物进行了表征,同时考察了微波辐照时间、KI和PVP用量等对凹立方体Pt-Cu合金纳米晶形成的影响。结果显示,凹立方体Pt-Cu纳米晶是由前驱体共还原得到。反应体系中,H2PtCl6/CuCl2/KI/PVP的最适宜摩尔比为2/1/70/100。合适的微波辐照时间及适当的KI用量有利于金属前驱体的共还原。KI的加入对凹立方体Pt-Cu纳米晶的合成至关重要。KI一方面与前驱体[PtCl6]2-发生配位,降低还原电势,有利于两种金属前驱体发生共还原;另一方面,Iˉ离子在晶核的特定晶面进行选择性吸附,促进纳米晶的定向生长。此外,微波辐照的快速热效应也有利于金属前驱体的共还原,从而促进Pt-Cu合金纳米结构的形成。电化学测试显示催化活性明显提高,其中,Pt-Cu凹立方体催化甲酸的活性分别是Pt小颗粒和商业Pt黑的2.6和1.8倍;Pt-Cu凹立方体催化甲醇的活性分别是Pt小颗粒和Pt黑的2.3和2.0倍。