近红外(NIR)光谱技术是近年来发展最快、最引人注目的光谱分析技术之一，但是该技术灵敏度低、抗干扰性差，限制了其在微量分析领域的发展。本论文采用富集技术，研究开发了2种样品富集-近红外光谱测量的方法，在保留近红外光谱分析方法快速简便等优点的同时提高了该方法的灵敏度，为微量有机化合物的近红外光谱分析提供了一条新途径。 论文采用静态富集-NIR光谱漫反射测量模式研究了微量氨基甲酸乙酯的近红外光谱分析方法，微量氨基甲酸乙酯利用层析硅胶进行静态富集，经过滤和溶剂去除后，富集在硅胶上的氨基甲酸乙酯直接用漫反射模式测定近红外光谱。在0.01-1.00 mg·L-1浓度范围内，NIR光谱与氨基甲酸乙酯的浓度具有较好的线性相关性，单波长最大相关系数为0.84。采用偏最小二乘法建模，隐变量为2时，预测误差(RMSEP)为0.11 mg·L-1。为了提高富集效率、缩短样品处理时间，采用动态富集-NIR光谱漫反射模式测定微量有机化合物，本论文提出了采用硅胶整体材料作为富集载体的新思路。对合成硅胶整体材料的各种实验条件，如反应物比例、制孔剂种类及浓度等进行了系统研究，研制了通透性好且富集效率高的硅胶整体材料，并制备了动态富集-NIR光谱漫反射在线测定装置，利用该装置可以实现在富集量最大的硅胶整体材料表面进行光谱测量。论文还系统地研究了吸附和洗脱真空度、洗脱液种类及用量等对该材料富集效率的影响，单个样品的富集和光谱测量时间大约为15 min。用自制的动态富集-NIR光谱漫反射在线测定器件研究了氨基甲酸酯类农药西维因的近红外光谱分析方法。对0.01-5.00 mg·L-1浓度范围的西维因，NIR光谱与西维因浓度的相关系数较好，单波长最高相关系数达到了0.83，预测误差(RMSEP)为0.18 mg·L-1。 本论文研究开发的富集—近红外光谱测量方法具有富集效率高、分析时间短和操作简便等优点，不仅能用于微量氨基甲酸酯类物质的测定，而且还能用于其他微量有机化合物的测定，具有广泛的实用范围。