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多孔钛胶填料作为一种优异色谱材料,在生物、食品分离分析方面应用日益广泛。为了解决多孔钛胶填料存在的比表面积小,孔径小等问题,有研究者利用金属有机骨架（MOFs）中的MIL-125（Ti）制备大比表面的多孔钛胶填料,并将其应用于分离富集磷脂,效果较好,但在调整MIL-125（Ti）形貌的过程中,容易产生杂质,堵塞钛胶的孔结构,影响分离富集的效果。故本文分别采用水调控MOFs法以及核壳金属有机骨架（Core-shell MOFs）法制备多孔钛胶填料,并将其作为液相色谱（HPLC）固定相用以分离分析茶碱;又将其填装入固相萃取（SPE）柱,应用于分离富集酪蛋白磷酸肽（CPPs）。本论文主要包括以下四部分内容:（1）加水调控前驱体MIL-125（Ti）材料的形貌,通过煅烧制备多孔钛胶填料。探讨了N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和甲醇（MeOH）的体积比、加水量、金属离子（Ti）与有机配体对苯二甲酸（H2BDC）的摩尔比等条件对MIL-125（Ti）形貌、粒径和比表面积的影响,以及煅烧条件对多孔钛胶填料的影响,通过比表面及孔径检测仪、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱仪、能谱仪（EDS）等对其进行表征,以得出最优的制备条件;并利用X射线衍射仪（XRD）、SEM等仪器对最优条件制备的MIL-125（Ti）材料和多孔钛胶填料进行了表征。最终,确定制备多孔钛胶填料的最佳条件为DMF与MeOH的体积比为9:1、加水量为30?L、Ti与H2BDC的摩尔比为1:9,煅烧条件为不脱气,以5℃/min的速率升温至380℃,并在380℃下高温煅烧5 h。在此条件下制备的多孔钛胶填料比表面积为118.41 m2/g,粒径在3.5μm左右,具有多孔结构,晶型为锐钛矿型,满足作为HPLC填料和SPE填料应用的要求。（2）采用外延生长法制备MIL-125（Ti）@MIL-125（Ti）核壳材料,煅烧后即可得到具有较大粒径,可调控多孔结构的多孔钛胶复合填料。考察了核MIL-125（Ti）加入量、壳溶液稀释倍数、反应时间、包覆层数等条件对MIL-125（Ti）@MIL-125（Ti）核壳材料形貌、结构的影响,通过光学显微镜、傅里叶红外光谱的结果确定最优的合成条件;并利用SEM、比表面积及孔径检测仪、傅里叶红外光谱、XRD和EDS等多种手段对最优条件制备的MIL-125（Ti）@MIL-125（Ti）核壳材料及多孔钛胶复合填料进行表征。据结果可知,MIL-125（Ti）@MIL-125（Ti）核壳材料最佳制备条件为加入30 mg核MIL-125（Ti）,不稀释壳溶液,包覆1层,反应24 h;所得的多孔钛胶复合填料的比表面积为76.00 m2/g,粒径在7?m左右,厚度为2.5?m左右,大于现有方法制备的多孔钛胶填料的粒径,形状也更趋近与球体,有拓展利于多孔钛胶填料在分离分析物质方面的应用。（3）本章将基于水调控形貌的MIL-125（Ti）材料煅烧得到的多孔钛胶填料作为HPLC的固定相,从而制备钛胶正相色谱柱,根据其柱效、茶碱色谱峰的保留时间及半峰宽,研究了甲醇的体积分数、流速、温度、醋酸盐缓冲液的pH值、醋酸盐缓冲液浓度等条件对茶碱保留效果的影响,确定了最佳的HPLC条件,又在此基础上测定了三种药片中的茶碱含量。分析得出自制钛胶正相色谱柱分离分析茶碱的最优色谱条件:pH值为6的8 mmol/L的醋酸盐的缓冲盐溶液体积分数为35%,甲醇体积分数为65%,温度为45℃,流速为0.8 mL/min,检测波长为273 nm;外标法测得三种药片中茶碱的含量分别为463.40 mg/g、605.00 mg/g、681.26 mg/g,表明自制的多孔钛胶填料对茶碱有较好的保留效果。（4）本章将自制的多孔钛胶填料填装固相萃取（SPE）柱来富集CPPs。以钛羟基数为参数,对盐酸浓度、超声时间、超声温度、振荡时间等因素进行考察,优化多孔钛胶填料的活化条件;以动态条件下SPE柱对CPPs的吸附率和解吸率为参数,对上样液pH值、萃取流速、洗脱溶剂浓度等条件进行考察,优化其萃取条件;据优化后的条件分离富集样品中的CPPs,利用四级杆-飞行时间串联质谱（Q-TOF LC/MS）分析鉴定样品原液、流出液、洗脱液中的磷酸肽成分;最后结合HPLC和内标法测定样品中CPPs的含量。优化得出的最佳活化条件为盐酸浓度3 mol/L,超声时间30 min,超声温度45℃,振荡时间10 h;最佳的萃取条件为上样液pH值为3,流速0.2 mL/min,氨水浓度为0.3 mol/L;Q-TOF LC/MS鉴定出了样品中的两种磷酸肽成分,分别为PS*PR和S*SRS*E;利用内标法算得样品中CPPs的含量为1541.3 mg/100g,以上实验结果说明该方法制备的多孔钛胶填料分离富集CPPs效果较好。