近年来,铋系光催化剂的制备及其光催化性能的研究引起人们的广泛关注。本论文选择铁酸铋和磷酸铋作为研究对象。由于铁酸铋纯相粉体的制备过程中极易产生杂相,这一现状严重限制了纯相粉体光催化性能研究。在研究了传统共沉淀方法中水热温度、时间、矿化剂浓度、原料铁铋摩尔比对铁酸铋合成过程中物相变化的基础上,探索出了较为简单的纯相铁酸铋水热合成方法。在合成纯相磷酸铋的基础上,制备并研究了表面活性剂对磷酸铋合成、形貌及光催化性能的影响。主要研究结果如下:1.在传统共沉淀法中,原料铁铋摩尔比对纯相铁酸铋的合成有着至关重要的影响。在铁铋摩尔比达到1:0.8时,合成了纯相铁酸铋粉体。在此基础上,通过倒序滴加溶液制备前驱体的方法降低了氢氧化铁与氢氧化铋溶度积不同的影响,在Fe3+:Bi3+=1,CKOH=3 M,水热时间为6 h以及水热温度为180℃条件下,一步合成了纯相铁酸铋粉体。光催化降解甲基橙研究表明:杂相Bi2Fe4O9的存在严重影响了铁酸铋的光催化活性,采用倒序共沉淀法没有影响铁酸铋粉体的光催化性能。2.采用十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇(PEG4000)、聚乙烯醇(PVA)为模板剂,180℃水热24 h成功合成了纯相磷酸铋粉体,特别是SDS为模板剂所得磷酸铋粉体的光催化性能最好。SDS的浓度对磷酸铋粉体的形貌和光催化性能具有重要影响。SEM结果表明,当加入少量的SDS(0.5-2g/L),磷酸铋粉体的形貌由无规则变为棒状。继续增加SDS浓度,磷酸铋棒状形貌消失。光催化降解次甲基蓝研究表明:棒状形貌与无规则形貌磷酸铋粉体相比,具有更好的光催化性能。当SDS的加入量为2 g/L时,棒状磷酸铋粉体具有最高的光催化活性。深入探索了磷酸铋光催化剂的光催化性能与粉体形貌及晶粒尺寸的关系。