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整体柱(monolithiccolumn)是在柱管内原位聚合或固定化具有多孔结构的连续整体高聚物材料,然后根据需要对整体高聚物材料的表面作相应的衍生化处理,获得用于分离分析或分离富集的整体色谱柱。与目前商品化的色谱柱相比,整体柱具有制备方法简单、通透性好、柱前压低、活性位点利用率高、峰容量高等优点,是近几年来发展的一种极具应用潜力的新型色谱柱。因此开展整体柱制备、表征方法及应用的研究具有十分重要的理论意义和应用价值。
本文共分为三章,主要的研究内容和方法如下:第一章本章回顾了整体柱的发展历史,概述了其与传统色谱柱比较的优缺点,重点介绍了高效液相色谱整体柱以及毛细管电色谱整体柱的制备,以及整体柱材料的的性能评价及表征等,综述了整体柱在液相色谱以及毛细管电色谱中的应用,并阐述了本课题的研究背景和立题意义。
第二章本章报道了以甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidylmethacrylate,GMA)为单体、二甲基丙烯酸乙烯酯(ethylenedimethacrylate,EDMA)为交联剂,环己醇(cyclohexanol,CyOH)和正十二醇(dodecanol,DoOH)的混合液为致孔剂,在偶氮二异丁腈(azobis-isobutryonitrile,AIBN)的引发下制备了4.6mm.i.d.×50mm和4.6mm.i.d.×15mm整体柱,然后在该整体柱基质表面固载牛血清白蛋白(bovineserumalbumin,BSA),成功制备了高效亲和色谱整体柱,并分别应用于组氨酸对映体的分离及L型色氨酸的在线快速萃取,萃取率达到98%。同时探讨了整体柱基质的聚合条件:单体以及致孔剂用量、聚合温度等,以及固载蛋白过程中各因素:不同的固载方法、反应温度、时间以及蛋白浓度等对整体柱性能的影响。
第三章本章报道了以GMA为单体,EDMA为交联剂,环己醇和十二醇的混合液为致孔剂,在AIBN的引发下制备了毛细管电色谱整体柱(100μmi.d),并在其表面固载BSA,然后应用于毛细管电泳分离组氨酸对映体。同时还探讨了单体用量、致孔剂用量对毛细管整体柱孔结构及其渗透性能的影响。