草甘膦(PMG)是一种高效、低毒、芽后灭生性除草剂,具有良好的生物活性,属于氨基酸的衍生物。本文以双甘膦(PMIDA)为原料采用贵金属催化氧化法合成草甘膦,此方法具有催化剂选择性好、目标产物收率高、反应条件温和等优点,并且催化氧化方法属于绿色化学范畴,极具研究价值。 实验中通过初步实验探索,确定了简单实用的草甘膦分析方法,做出了草甘膦浓度分析的标准曲线。通过对反应液中草甘膦含量的跟踪分析,对双甘膦的贵金属催化氧化反应进行了单因素实验,得出双甘膦催化氧化的最优反应条件。在Pd/C催化氧化情况下,反应在温度80℃,压力为0.6MPa,搅拌速度为442rpm,催化剂用量为0.7%,反应大约40至50分钟左右时,草甘膦的收率最高。该反应条件下,草甘膦的质量含量可达90%以上,草甘膦的固体收率平均达到84.61%,总收率平均达到88.02%。并且根据所得实验结果,对反应中主、副产物之间的转化关系作了较为深入的理论探讨。 通过对不同负载量的Pt/C和Pd/C催化剂在优化条件下的实验研究,得出不同催化剂不同负载量情况下PMG含量的变化情况,以及最优反应时间。Pt/C催化剂催化氧化反应时间明显有所延长,大约在80min左右,草甘膦收率达到最大值。同时对反应中催化剂的流失量进行了分析,对高负载量情况下的反应效果进行了推断。对贵金属负载催化氧化PMIDA的反应过程与已报道的过渡金属盐催化氧化的反应机理进行了比较。