【摘 要】
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燃料电池技术是氢能发展中必不可少的技术,质子交换膜燃料电池（PEMFC）因其独特的清洁高效、低温低噪运行、高能量密度等特点,成为氢能在应用中重要的载体。贵金属氧还原催化剂严重限制了PEMFC的开发和使用,在燃料电池应用中研究开发低成本高性能过渡金属氮碳催化剂材料替代高成本贵金属催化剂具有重要意义。本论文基于Co-N-C催化剂在成本、性能和稳定性上的巨大发展潜力,探索Co-N-C催化剂制备的影响因素
【基金项目】
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中央高校基础研究基金（DUT20LAB123、DUT20LAB307 和 DUT21LAB135）； 江苏省自然科学基金（BK20191167）；
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燃料电池技术是氢能发展中必不可少的技术,质子交换膜燃料电池（PEMFC）因其独特的清洁高效、低温低噪运行、高能量密度等特点,成为氢能在应用中重要的载体。贵金属氧还原催化剂严重限制了PEMFC的开发和使用,在燃料电池应用中研究开发低成本高性能过渡金属氮碳催化剂材料替代高成本贵金属催化剂具有重要意义。本论文基于Co-N-C催化剂在成本、性能和稳定性上的巨大发展潜力,探索Co-N-C催化剂制备的影响因素及其电化学性能。本论文采用四水合乙酸钴（C4H6Co O4·4H2O）和三聚氰胺（C3H6N6）作为前驱体,采用一步热解法制备Co-N-C催化剂材料。研究了热解温度和Co含量对合成Co-N-C催化剂的结构组成、微观形貌和电化学性能的影响,得出以下结论:（1）控制前驱体四水合乙酸钴（C4H6CoO4·4H2O）和三聚氰胺（C3H6N6）比例为1:10,在700℃、800℃、900℃、1000℃下的热解温度下制备了Co-N-C催化剂材料。XRD结果表明催化剂样品主要以碳和金属Co组成,碳的结晶度随温度升高而增加。SEM表征表明,催化剂中碳主要以碳纳米管形式存在,随着热解温度的升高,碳纳米管的直径逐渐增大,相应比表面积减小。电化学性能测试表明,随着热解温度从700℃升高到1000℃,催化剂样品的CV氧还原峰电位、LSV初始过电位和半波电位先升高后降低。在800℃的热解温度下,Co-N-C-800（1:10）催化剂的氧还原性能最高,半波电位达到0.86 V。（2）控制热解温度为800℃,在前驱体四水合乙酸钴（C4H6CoO4·4H2O）和三聚氰胺（C3H6N6）为1:20、1:10、1:5的比例下制备了Co-N-C催化剂材料。XRD结果表明Co-N-C催化剂中钴Co结晶度随着Co浓度升高而升高。SEM表征表明,催化剂材料中碳纳米管生成与Co含量有关,随着钴元素相对含量的增加,催化剂中碳纳米管数量和管径都略有增加。进一步的TEM分析可以知,催化剂中Co纳米粒子存在于碳纳米管的端部,促进碳纳米管的生长,能谱显示N元素均匀掺杂进入催化剂材料。XPS表征分析N元素在催化剂中的键合状态,发现所合成的Co-N-C（1:10）含有最高的Co-Nx活性位点。在碱性电解液中测试催化剂的电化学性能,结果表明Co-N-C（1:10）催化剂具有最高的0.87 V的氧还原峰电位和0.86 V的LSV半波电位,略高于商业20%Pt/C催化剂。Co-N-C（1:10）的电子转移数约为3.53,同时发生2电子和4电子转移,以4电子转移为主,有利于氧还原反应进行。对Co-N-C（1:10）进行循环稳定性测试,在2000圈循环后半波电位变化量比商业20%Pt/C催化剂更小,具有更高的稳定性。（3）为验证Co-N-C催化剂在器件上的性能,以性能最好的Co-N-C-800（1:10）催化剂制备空气电极,测试其在锌-空气电池中的性能。测试结果表明,锌-空气电池的开路电压稳定在1.4 V左右,最高功率密度达到150 m W/cm~2,均高于商业Pt/C催化剂,说明Co-N-C-800（1:10）催化剂在锌-空气电池上也能发挥优异的性能。
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