双电层超级电容器（EDLCs）凭借循环寿命长、功率密度高和充放电速率快等优点被广泛应用于重型机械和城市轨道交通系统等领域。但是EDLCs较低的能量密度(＜10 Wh kg-1)限制了其更广泛的应用。拓宽器件的工作电压窗口是提升EDLCs能量密度的有效途径,而EDLCs电极用多孔炭材料的表面含氧基团对器件可耐受的工作电压窗口影响最大。为降低多孔炭表面含氧基团含量,本文采用金属氢溢流催化脱氧的策略,利用氢溢流产生的氢原子还原炭材料表面的含氧基团,从而提升多孔炭材料本身的耐电压性能,进而拓宽器件的工作电压窗口。以Ni基金属催化剂为模型催化剂,研究了初级氢溢流和二级氢溢流对多孔炭脱氧的影响。研究表明,由于负载型Ni基金属催化剂与多孔炭形成了Ni-C键和Ni-O-C键,导致初级氢溢流无法有效实现多孔炭表面脱氧行为;二级氢溢流可完成655 oC下多孔炭表面氧的有效脱除,其还原能力强于氢气直接还原,可将多孔炭表面氧含量降低到3.4 at%。将脱氧后的样品PC-Ni-655应用于EDLCs时表现出良好的循环保持率(在1 A g-1循环10,000圈后,容量保持率为90.4%)。以商业铂炭（Pt/C）为催化剂,在不同温度下利用二级氢溢流效应对石油焦基多孔炭（PC）表面的氧元素进行脱除。研究发现,利用Pt/C催化剂引发的在多孔炭表面发生的二级氢溢流催化还原反应对多孔炭形貌影响较小,但多孔炭的孔道结构在还原后有所拓宽,炭材料比表面积有所提升,碳微晶结构更加有序;考察氢气直接还原和Pt/C二级氢溢流催化还原多孔炭发现,两种方法的脱氧效果差别明显。由于Pt/C二级氢溢流催化还原对C-O基团的脱除非常有利,使得该方法在600 oC时可将多孔炭的含氧量降低至2.7 at%,而氢气直接还原法需要更高的温度。将脱氧后的样品PC-Pt C-600用作EDLCs电极材料,在电压窗口为3 V时其自放电有所抑制（10 h自放电后电压保持率为85.6%）,同时具有优良的循环稳定性(在1 A g-1循环10,000圈后,容量保持率为92.3%)。