论文部分内容阅读
石墨材料作为轻质的、具有良好高温力学性能的结构材料,在冶金工业、航空航天等服役环境恶劣的领域中具有非常广泛的应用。但石墨材料在400℃以上的有氧环境就会被氧化,这大大的限制了其实际的应用,而涂层技术是改善其抗氧化性能的有效办法。SiO2涂层以及SiC涂层具有的优良的高温抗氧化性能和抗烧蚀性能使其作为防止石墨材料氧化的首选材料。传统制备涂层的方法主要包括料浆法、溶胶凝胶法、气相沉积法、包埋法、热喷涂法等。这些方法虽然可以制备出具有高比表面积、良好分散性的纳米涂层材料,但存在的制造周期长、制备温度较难控制、伴随附加产物生成、污染环境等缺点限制了其大规模的商品生产以及应用。而激光作为一种清洁无污染的热源,具有的作用于材料时的超快加热效应以及瞬态非平衡能量输出机制,为纳米涂层材料的合成提供了良好的条件。本文利用溶胶凝胶复合激光辐照的方法,采用正硅酸乙酯、草酸、去离子水以及无水乙醇的均匀混合物作为前驱体,在Ar气的保护下利用具有振镜扫描系统的IPG 500 W光纤激光器进行辐照,获得用于制备提高石墨材料高温抗氧化性的SiO2涂层。实验结果表明,在激光功率为260 W,扫描速度为15 mm/s,激光能量密度为14.4 kJ/cm2时,制备出的SiO2涂层的抗氧化性最强,原因是此时制备出的组成SiO2涂层的纳米颗粒分布均匀致密,氧分子不易渗入对石墨基板进行氧化。在750℃时,制备SiO2涂层石墨基板的高温抗氧化性能比未制备SiO2涂层的石墨基板提高了13%。此外,不同厚度的涂层对于提升石墨基板的高温抗氧化性能的效果也有所不同,当在石墨基板上SiO2涂层厚度为0.5 mm时,失重率为5.8%;而SiO2涂层厚度为1.0 mm时,失重率为5%,这是因为1 mm厚度的涂层为保护石墨基板提供了更加致密的环境;当在石墨基板上涂覆1.5 mm厚度的SiO2涂层时,此时虽然有较厚的SiO2涂层,但其失重率升高为7%,分析原因是涂层较厚时,其内外收缩不一致,造成拉压应力不均衡,在高温下易出现裂纹,为氧气对基体的侵蚀提供了一个通道。另外通过分析得知,当激光能量密度过高时,会有少量的附加产物SiC产生。为了研究SiC对石墨材料高温抗氧化性能的影响,采用铺粉的方式,将微米SiC粉末预置在石墨基板上,利用激光辐照,制备出了纳米SiC涂层,并通过实验优化,获得了制备SiC涂层的最佳工艺参数。实验结果表明,在激光功率为260 W,扫描速度为20 mm/s,激光能量密度为10.83 kJ/cm2时,制备出的SiC涂层的高温抗氧化性能最强,这是因为此时制备出的SiC涂层分布均匀致密,对于氧气的渗入起到了良好的阻隔效果。通过对所得的SiO2涂层以及SiC涂层的抗氧化性能进行对比分析可以得知,当温度高于750℃时,在实际的应用中,采用SiO2涂层可以降低石墨基板的失重率约10%,能够很好的提升石墨基板的高温抗氧化性能。在温度低于750℃高于675℃时,采用SiC涂层可以降低石墨基板的失重率约6%,提升石墨基板的高温抗氧化效果更好。而在温度低于675℃时,二者对于提升石墨基板的抗氧化性能的效果基本一致。本文通过理论与实验相结合的方式,得到了制备石墨材料抗氧化性涂层的最佳工艺参数。研究了激光制备纳米涂层材料的机理,以及激光能量密度对样品的显微形貌、物相以及晶体结构的影响。相比较传统制备涂层的方法,激光制备纳米涂层材料的方法具有生产周期短,纳米颗粒分布均匀、生长可控性高以及生产过程绿色无污染等优点。