聚苯并咪唑以其优异的耐热性能、耐化学试剂性能、机械性能、吸湿性能等优点,在航天航空、高性能纤维、燃料电池、气体分离、耐溶剂纳滤等领域应用十分广泛。采用常规溶剂多聚磷酸制备聚苯并咪唑需要高温且步骤复杂,严重阻碍了聚苯并咪唑的应用。纳米纤维气凝胶因其三维结构、低密度、高孔隙率和结构灵活性而倍受研究者关注,同时聚苯并咪唑纳米纤维具有优异的热学性能和机械性能。因此,简化溶液缩聚法合成聚苯并咪唑的过程,制备聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶对拓展聚苯并咪唑的应用领域具有重要意义。本文以制备聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶为目标,采用溶液缩聚法,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂合成聚苯并咪唑,同时利用静电纺丝法制备聚苯并咪唑纳米纤维。进一步采用定向凝固和冷冻干燥技术制备聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶,探究了粘结剂对聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶的微观结构和力学性能的影响,并测试了聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶的吸附性能和隔热性能。主要研究内容如下:通过N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂,采用溶液缩聚法合成聚苯并咪唑。相比于多聚磷酸,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂,降低和减少了合成聚苯并咪唑的温度和步骤。通过FTIR、~1H NMR和XPS证实成功合成了聚苯并咪唑,当单体浓度为24 wt%,搅拌速率为90 rpm,在140℃反应3 h和180℃反应21 h时,得到的聚苯并咪唑分子量最高,比浓对数粘度为0.5033 d L·g-1。并通过TGA和DSC表征了聚苯并咪唑的热学性能,结果表明合成的聚苯并咪唑分解温度高达570℃,玻璃化转变温度高达429℃。采用静电纺丝法制备聚苯并咪唑纳米纤维,以N,N-二甲基乙酰胺作为纺丝溶剂,并探究了溶液浓度、施加电压和推进速率对聚苯并咪唑纳米纤维形貌和直径的影响。当溶液浓度为24 wt%,施加电压为22 k V,推进速率为0.12 m L·h-1,接收距离为16 cm时,得到聚苯并咪唑纳米纤维表面光滑且无串珠,同时纤维平均直径约为300 nm。将定向凝固技术和冷冻干燥技术相结合,以可溶性淀粉衍生的碳层为粘结剂,制备了具有层次结构的聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶。淀粉含量的不同,聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶的微观结构和力学性能都有所改变。当聚苯并咪唑纳米纤维和可溶性淀粉质量比为1:1.75时,聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶的压缩强度为84.48 k Pa（ε=50%）,且经过100次循环压缩后（ε=50%）,气凝胶只有11.20%的塑性形变,同时保持了84.90%的压缩强度。聚苯并咪唑纳米纤维和可溶性淀粉质量比为1:1.75时,聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶能够吸附2800%的四氯化碳和1800%的硅油。同时,聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶能够在300℃下稳定存在,且在17℃下测试气凝胶的热导率为29.84 m W·m-1·k-1,在300℃下经过30 s的加热,气凝胶底部和表面的温度差高达190℃。聚苯并咪唑纳米纤维和可溶性淀粉质量比为1:1.75时,聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶能够吸附260℃的硅油,同时具有优异的重复吸附性能,经过5次吸附循环后,其吸附效率仍有97.35%。聚苯并咪唑纳米纤维气凝胶对管道内的高温油具有很好的保温效果,当高温油不慎泄漏时,气凝胶能够充当吸附剂,将泄漏的油吸附。