水滑石的改性及其阻燃环氧树脂的应用研究

来源 :广东工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lvzhenzhuo112
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层状复合氢氧化物(layered double hydroxide,LDHs)又称为水滑石,由于其独特的化学组成和层状结构,表现出良好的阻燃性能和抑烟性能,是近几年无卤阻燃剂研究热点之一。为了提高无机类水滑石(LDHs)系阻燃剂在聚合物基体中的分散性以及阻燃性能,本论文采用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)插层改性水滑石和有机磷硅化合物DOPO-IPTS表面改性水滑石。以环氧树脂为基体,重点研究了改性后水滑石对环氧树脂(EP,E51)热稳定性以及阻燃性能的影响。归纳起来,本论文研究主要内容有三部分:  (1)采用恒定pH共沉淀法,成功合成了MgZnAl-SDBS-LDHs水滑石。红外(FTIR)光谱中在出现了SDBS中SO3-基团的特征峰。X射线衍射(XRD)测试结果表明:插层改性后水滑石层间距离由0.76nm增大至2.96nm。阻燃性能测试表明,加入10%的MgZnAl-SDBS-LDHs作为阻燃剂,环氧树脂EP极限氧指数(LOI)由19.5%增加到23.0%。拉曼表征说明,层板上掺杂Zn离子以及同时用SDBS插层改性的LDHs更有助于复合材料在燃烧过程中炭层的形成,因而阻燃性得到一定程度的提高。  (2)以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和异氰酸丙基三乙氧基硅烷(IPTS)为原料,成功的合成了一种粘稠状含磷含硅的阻燃剂DOPO-IPTS,其结构与组成通过FTIR、1H NMR、31P NMR进行表征。以不同比例加入到环氧树脂中,研究DOPO-IPTS对环氧树脂热稳定性、阻燃性影响。研究结果表明,EP/DOPO-IPTS复合材料释放速率峰值(PHRR)比纯EP降低了57.0%左右,总的热释放量(THR)从112.8MJ/m2降低为94.4MJ/m2。DOPO-IPTS添加量为5%和10%的极限氧指数分别为25.5%和28.0%,初始降解温度T5%相对于纯EP分别提高了19.5℃和9.1℃。  (3)用磷硅化合物(DOPO-IPTS)表面改性水滑石(MgZnAl-CO3-LDHs)。以异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂(IPTS)作为“桥梁”,通过脱水缩合方式将DOPO-IPTS和 MgZnAl-CO3-LDHs以化学键连接起来,得到目标产物DI-MgZnAl-CO3-LDHs。将DI-MgZnAl-CO3-LDHs应用到环氧树脂,得到EP/DI-MgZnAl-CO3-LDHs复合材料,通过热分析(TG)、锥形量热仪(CONE)、极限氧指数(LOI)和拉曼对复合材料的热稳定性、阻燃性能进行表征,结果表明复合材料EP/DI-MgZnAl-CO3-LDHs-10%和复合材料EP/MgZnAl-CO3-LDHs-10%的T5%比纯EP分别提高23.9℃和29.7℃,复合材料的平均热释放速率峰值(PHRR)比纯EP降低分别降低31.1%和28.8%,极限氧指数分被为24.0%和22.0%。拉曼测试结构说明,DOPO-IPTS是促进环氧树脂降解的主要贡献者。
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