为了减少玉米加工副产物玉米粉的浪费,提高其利用率,本研究以玉米粉蛋白为原料,通过多频超声辅助固定化酶膜耦合的方式制备玉米ACE抑制肽,以期提高玉米肽的产量和活性。同时从分子水平探讨了多频超声处理和酶解反应对蛋白质、固定化酶和产物肽的影响。此外通过将近红外光谱技术与化学计量学方法的有效关联,建立了多频超声辅助固定化酶膜耦合制备玉米肽过程的近红外光谱预测模型,实现了对产物肽浓度和ACE抑制率的原位实时监测,为功能肽的智能化生产提供依据。主要研究结论如下:（1）通过单因素和响应面优化试验,优化获得了多频超声辅助固定化酶膜耦合制备玉米ACE抑制肽的最优参数为:频率20/28/40 kHz、功率密度150 W/L、占空比66.7%、加酶量6320 U/g、pH值8.5、温度40℃、出肽流速7 mL/min、超声时间40 min、酶解时间130 min。此方法在四种制备方法中最优,蛋白质转化率、多肽浓度、ACE抑制率和IC50值分别为43.15%、2.01 mg/mL、52.78%和1.38 mg/mL;与不超声酶解-脱线膜分离模式相比,蛋白质转化率、多肽浓度和ACE抑制率分别提高了13.4%、9.8%和17.8%,IC50值下降了10.4%,由此得出多频超声辅助固定化酶膜耦合制备方法更有利于提高玉米肽的浓度和ACE抑制率。（2）蛋白质的紫外吸收光谱和荧光光谱结果表明,酶解反应和多频超声处理均使蛋白质分子构象发生了改变。红外光谱结果表明,酶解反应和多频超声处理均使蛋白质分子作用力减弱,结构变得伸展。圆二色谱结果表明,酶解反应和多频超声处理均使蛋白质二级结构发生改变,主要表现为α-螺旋含量的下降,β-折叠含量的增加。扫描电镜结果表明,酶解反应和多频超声处理均使蛋白质表观结构改变,表面粗糙不平,空洞增多。原子力显微镜结果表明,酶解反应使得蛋白的微观结构变得松散;多频超声处理使得蛋白颗粒发生聚集现象,颗粒直径变大。上述蛋白质结构的变化将有利于其与蛋白酶的接触,提高酶解效率。蛋白酶的红外光谱结果表明,酶解反应使得蛋白酶分子结构发生改变,变得伸展;多频超声处理使得蛋白酶结构变得更活跃。扫描电镜结果表明,酶解反应和多频超声处理均使蛋白酶的表观结构变得粗糙,比表面积增大。上述蛋白酶结构的变化也将有利于其与蛋白质的接触,提高酶解效率。产物玉米肽的氨基酸组成结果表明,多频超声处理使产物多肽中疏水性氨基酸含量提高了4.6%。上述底物蛋白、固定化酶和产物肽在超声场下的变化结果可以有力地解释多频超声辅助固定化酶膜耦合制备方法提高玉米肽产量和ACE抑制活性的原因。（3）在六种光谱预处理方法筛选时得出,Baseline方法更适合对多肽浓度光谱的预处理;SNV方法更适合对ACE抑制率光谱的预处理。建立的多肽浓度CARS-PLS预测模型的性能最佳,模型的Rc=0.972,RMSEC=0.07,Rp=0.970,RMSEP=0.07;建立的ACE抑制率UVE-PLS预测模型的性能最佳,模型的Rc=0.935,RMSEC=0.32,Rp=0.911,RMSEP=0.46,两种近红外光谱预测模型均有效降低了冗余光谱数量,提升了模型的预测性能。