本文采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术，进行了药物代谢产物鉴定、有机化合物结构解析和中药质量控制三方面的研究。 1．以液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术为检测手段，进行了格列齐特微生物转化条件的优化，建立了格列齐特的微生物转化模型。应用色谱分离技术从转化液中获得了格列齐特的3种主要代谢产物对照品，通过ESI质谱和核磁共振光谱确定了它们的化学结构，并总结出格列齐特及其代谢物的ESI质谱断裂规律。采用液相色谱—电喷雾离子阱质谱联用技术，系统研究了格列齐特在微生物模型中的代谢情况，将检测到代谢产物与格列齐特在人体内的代谢产物进行比较，发现有5种单羟基代谢产物与人体单羟基代谢产物相同，说明微生物模型具备一定的模拟人体药物代谢的能力，能够部分替代哺乳动物进行药物代谢研究。 2．采用电喷雾离子阱质谱技术，对7种具有氨基甲酸酯结构的化合物进行碰撞诱导解离研究。注射泵直接进样，正离子方式检测。在其二级质谱分析中主要产生[M+H-44]⁺的碎片离子。采用电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱技术对其中2种化合物的碎片离子进行了精确质量测定，证实为化合物的氨基甲酸酯部分脱去一分子CO₂而形成。本文对这一中性丢失的可能机理进行了初步探讨，认为[M+H-44]⁺可以作为“诊断离子”应用于同类化合物的结构解析。 3．建立了检测中药制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲液相色谱-电喷雾离子阱质谱方法，并对若干市售药品进行了检测。通过对中药制剂的提取液进行分析，并与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药制剂中非法掺入的合成降糖药进行了定性鉴别。在4种受试中药制剂中，2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲，1种被检测到掺有格列本脲。该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。