高取代度羧甲基淀粉干法制备、性质及应用

来源 :江南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhaojunchao2003
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本文以玉米淀粉为原料,氯乙酸为醚化剂,采用干法工艺制备高取代度羧甲基淀粉(CMS),并对CMS的结构和理化性质进行了研究,同时研究了CMS的吸附性能,并与商用羧甲基纤维素(CMC)的吸附性能进行了比较。首先,研究了高取代度CMS干法制备,主要研究碱化时间和温度、醚化时间和温度以及NaOH、氯乙酸、乙醇添加量等对羧甲基化反应的影响,通过正交实验优化干法工艺参数,同时对多步羧甲基化反应进行了初探。试验结果表明:在碱化时间和温度分别为60 min和35oC,醚化时间和温度分别为6 h和60oC,95%乙醇体积与玉米淀粉的质量比为77.16%,NaOH和AGU(葡萄糖)的摩尔比为2.6,MCA(氯乙酸)和AGU的摩尔比为1.3的条件下,可以制备取代度为0.831的CMS,反应效率(RE)为63.92%。采用多步羧甲基化制备了取代度为1.133的CMS,反应效率为43.58%。其次,采用近代分析仪器对CMS的结构和性质进行了研究。实验结果表明:红外(IR)图谱表明CMS在1736.09 cm-1和1238.42 cm-1处出现了羰基(-C=O)和碳氧单键(-C-O)的伸缩振动吸收峰,证明CMS分子上接入了羧甲基(-CH2COO-);环境扫描电镜(SEM)照片显示羧甲基化破坏了CMS颗粒的表观结构;X-射线衍射图谱显示羧甲基化使淀粉的结晶度显著下降;电位分析结果表明CMS悬浮液的电负性随着取代度的增大而增大;高效体积排阻色谱结果表明CMS的相对分子质量随着取代度的增大而增大。CMS的溶解性、保水性和糊液的透明度等都随着取代度的增大而增大;CMS糊液的黏度随着取代度和pH的增大而增大,随着剪切速率、温度和氯化钠质量分数的增大而减小。然后,研究了CMS对水相中亚甲基蓝的吸附性能。主要研究亚甲基蓝质量分数、体系pH、吸附时间和CMS质量分数对水相中亚甲基蓝吸附的影响并对吸附动力学进行了研究。实验结果表明:在亚甲基蓝的体积和初始浓度分别为50 mL和1000 mg/L,p H为7,吸附时间和温度分别为60 min和30oC的条件下,0.04 g取代度为0.831的CMS可以吸附水相中93.21%亚甲基蓝;动力学研究表明CMS吸附水相中亚甲基蓝的过程符合Lagergren准一级动力学方程(R2>0.99)。最后,比较了CMS与商用CMC对亚甲基蓝、Pb2+和尿素的吸附性能。实验结果表明:CMS对亚甲基蓝的吸附性能优于CMC;对Pb2+和尿素的吸附性能总体相当。
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