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锂离子电池因其高能量密度、质轻、体积小可再充电使用达500个循环,在小电池中已逐渐取代传统铅酸电池与镍镉电池,居于市场领先地位。尤其它可做成几微米到大尺寸的电池以供应计算机芯片,通信器材,甚至电动车使用。 理论容量高达274mAh/g的正极材料LiNiO2极受研究关注,Delmas等法国学者提出以镁掺杂锂镍氧化物,能有效提高充放电循环稳定性,并于Li+脱嵌时提供支柱作用（pillaring effect）,因之少量掺镁可有效改进LiNiO2之电化学性能。以XRD依据I003/I104峰比值、R-factor(I-（006）+I102)/I101峰比值、I108与I110的峰分裂,探讨在不同煅烧温度、煅烧时间、升温速率、试样压片的压强大小、气氛等变数条件所合成之锂镍镁氧化物LiNi0.95Mg0.05O2。发现以大于210MPa对试样压片,在氧气气氛下经2℃/min升温速率升温至600℃,预烧9～15小时后,再粉碎、压片以2～5℃/min升温至600℃之后以1℃/min升温至750℃恒温20小时,可得I003/I104峰比值1.03～1.09,R-factor(I006+I102)/I101峰比值0.68～0.94,并且有（108）与（110）的分裂峰,同时c/a比值4.915～4.926,属于及R（?）m空间群的锂镍镁氧化合物。 以上合成的锂镍镁氧化物LiNi0.95Mg0.05O2容量极不理想,所以选择能提高锂镍氧化物有序度的钴单掺,并与氟或镁共掺(LiNi0.8Co0.2O2,LiNi0.8Co0.2O1.95F0.05,LiNi0.75Co0.2Mg0.05O2)以期改善容量,以固相法两次合成,600℃恒温10小时与750℃恒温15小时煅烧经压片过的试样,XRD显示三者结晶良好,共掺充放电循环性能略好于单掺,锂离子扩散系数不受单掺或共掺影响都约在10-11cm2/sec。比较充放电循环前后的电化学阻抗谱,显示三者在循环后的电荷转移电阻都增大,此为正极材料在充放电循环时,因晶格畸变,引起体积尺寸变化,甚至有材料内部微小裂缝发生,而增加其电荷转移电阻.至于SEI膜电阻的无规律任意变化,则认为是SEI膜本身周而复始的形成、破坏、再形成、再破坏所导致。经红外光谱分析得知,循环时正极材料与电解液作用生成C=O,CH2 CH3,C-O,OCO2-等功能团在正极表面,且不因单掺、共掺而有所不同。 虽然掺钴后已改善容量,但无论钴单掺,与镁或氟共掺的锂镍氧化物其容量都不高,首次放电不足90mAh/g,其原因可能是固相法两次煅烧,尚不能均匀混合材料组分。所以改采湿化学法的溶胶凝胶,以顺丁烯二酸为络和剂,乙醇或去离子水为溶剂溶解金属硝酸盐,经反应成溶胶凝胶后再煅烧成LiNi0.8Co0.2O2,并以红外光谱分析、扫描电镜、热分析、XRD宏观及精细分析、充放电循环测试。发现以去离子水为溶剂的材料,其形成活化能较低,循环性能较佳,XRD精细分析指出其镍离子占据锂离子位置较少。而以乙醇为溶剂,其形成活化能较高,则透过XRD宏观分析,了解凝胶形成时因金属硝酸盐中的硝酸根离子催化顺丁烯二酸,从而将硝酸镍及硝酸钴还原成金属镍、金属钴,