随着环境污染和能源短缺,人们对可再生、高性能的储能/转换装置的需求不断增加。超级电容器因其出色的循环寿命和高安全性,被视作是一种极具发展潜力的新型储能/转换装置。近年来,作为超级电容器的电极材料,三元钴基过渡金属氧/硫化物因其具有高导电性和高理论容量而被广泛研究。然而,它们仍存在一些问题,如:在反复充/放电过程中的自聚集以及较低的负载密度等。因此,本文从调节材料组分、设计形貌结构、增大负载密度等方式出发,最终合成了具有高容量与优异稳定性的电极材料。本文以泡沫镍（NF）为基底材料,通过简单的水热和煅烧法合成了ZnCo2O4/NF、ZnCo2O4@ZnCo2O4/NF、FeCo2S4/NF电极材料,探究了其微观形貌和物相结构等与电化学性能之间的关系,并阐述了电极的储能机理,主要内容如下:（1）在本实验中,我们利用简单的一步水热法,制备了直接生长在泡沫镍上的分层多孔的三维微纳米结构ZnCo2O4薄膜作为超级电容器的自支撑电极材料。所制备的三维仙人掌状ZnCo2O4微纳米结构薄膜是由二维纳米片（NS）作为骨架支撑一维纳米线（NW）组成,具有分层多孔结构、比表面积大、结构稳定性好以及衬底与活性材料之间连接强等独特的结构优点。特别是,在1 A g-1时显示出1115.7 F g-1的高比容量,在5 A g-1电流密度下,充放电30000次时仍然可以保持80.8%的原始容量。此外,分别采用仙人掌状的ZnCo2O4和活性炭（AC）作为非对称超级电容器（ASC）器件的正负极材料。构建的ASC器件,在160.1 W kg-1的功率密度下表现出35.4 Wh kg-1的优异的能量密度,在1 A g-1的电流密度下循环30000次后,容量保持率有62.5%。（2）为了进一步提高ZnCo2O4的电化学性能,我们利用两步水热法,制备了直接生长在泡沫镍上的高度有序的三维分层核壳结构的ZnCo2O4NW@ZnCo2O4NS薄膜作为超级电容器的自支撑电极材料。ZnCo2O4NW作为核,ZnCo2O4NS作为壳,构成了独特的羽毛状结构。由于同种组分的晶格相互匹配,所以复合后的纳米结构稳定。这种个体成分和独特的核壳纳米结构产生的协同作用,使得ZnCo2O4NW@ZnCo2O4NS核壳结构薄膜在1 A g-1时显示出3351.5 F g-1的高比电容,在5 A g-1电流密度下连续循环15000圈时保持89.7%的原始容量。此外,构建的ASC器件（ZnCo2O4//AC）在1 A g-1电流密度下具有330.4 F g-1的高比电容,在1 A g-1下经过15000次循环后容量保持率在80.7%。（3）利用简单的一步水热和硫化,从控制硫化反应动力学（依赖于硫化浓度或时间）角度出发,制备了直接生长在泡沫镍上的三维分层纳米花结构的FeCo2S4薄膜作为超级电容器的自支撑电极材料。这种独特的结构是由二维纳米片自组装构成的,而且这种结构可以有效降低电极材料的“无效面积”,使其比表面积最大化被利用。由于优异的导电性,FeCo2S4电极材料在1 A g-1时显示出2564.3 F g-1的优异比电容,在5 A g-1电流密度下循环10000次后,具有83.4%的原始容量保持率。此外,构造的ASC器件（FeCo2S4//AC）在1A g-1电流密度下具有260.2 F g-1的优异比电容,在1 A g-1下经过10000次循环后容量保持率在80.6%。