异腈多组分反应（Isocyanides-based multicomponent reaction, IMCR），诸如Passerini反应和Ugi反应，对于化合物多样性导向合成来说是一种极为有效的合成方法，被广泛地应用于复杂分子的合成，以及组合化合物库的构建。本论文基于IMCR的独特性，利用异腈和芳亚甲基丙二腈形成的两可性离子与三乙烯二胺（DABCO）和芳亚甲基丙二腈形成的两可性离子原位加成反应，建立了基于IMCR合成多取代环戊烯衍生物的方法。多肽是由氨基酸组成的链，其分子结构介于蛋白质和氨基酸之间，是生物体内重要的载体和运输工具，具有很强的活性和多样性。多肽类药物具有活性高、毒副作用小、用量少、稳定性高等特点，对各种疾病尤其是癌症、自身免疫性疾病，有显著的疗效，具有广泛地应用前景。本论文从易得价廉的L-亮氨酸出发，利用混合酸酐法合成了两种新型的二肽类化合物，具有潜在的药物应用前景。论文第一章对多组分反应、异腈和异腈多组分反应的发展进行了概述；介绍了多肽和多肽类药物的研究和应用进展，并对其合成方法进行概述。论文第二章介绍了以异腈、醛和丙二腈为原料，一锅煮合成了10个新型的多取代环戊烯衍生物。优化了反应条件，确定了以乙腈为溶剂，DABCO为催化剂，在冰浴条件下的最佳反应条件。论文第三章介绍了从简单易得的L-亮氨酸出发，采用混合酸酐法，经多步反应合成新型二肽吡嗪甲酰-L-苯丙氨酰-L-亮氨腈。优化了反应条件，研究表明，合成酰胺时用混合酸酐法，当氨基酸: Et₃N: ClCOOEt=1:1.5:1.5时，反应时间短，反应产率高，得到理想的反应效果；对催化氢化反应加入30%的催化剂，反应时间为30min时产率最高。在最佳条件下合成了两种新型二肽类化合物。所有新化合物的结构均经IR，¹H NMR，¹³C NMR, HRMS等手段进行了鉴定，并提出了可能的反应机理。同时培养了一个化合物的单晶，确定了其精确的空间结构，验证了反应机理。