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噁唑烷类化合物是一类饱和五元杂环化合物,噁唑烷的特殊性质最近数年来已被人们逐渐认识,并开发用于多种用途,如用于单或双组分聚氨酯体系、环氧树脂体系、丙烯酸酯体系等聚合物体系的除水剂、潜固化剂、化学稀释剂;还可用作腐蚀抑制剂、皮革鞣剂、除甲醛剂、脱色剂、流变改性剂、抗冻剂等。
双环噁唑烷[1-氮杂-3,7-二氧杂二环-5-甲基(3,3,0)辛烷](化合物3)是一种重要的皮革鞣剂,市场前景十分看好。本文以硝基乙烷为起始原料,经加成、还原、闭环三步合成了目标化合物3。通过核磁、红外分析,确定了化合物3及各步中间体的结构。考察了反应温度、时间和压力等因素对合成化合物3收率的影响。通过各步反应的正交实验,优化了反应的工艺条件。在最佳反应条件下,以硝基乙烷为基准化合物3的三步总收率达54.5%,HPLC含量为99.3%。
本文以1-硝基丙烷及硝基乙烷为起始原料合成了6个双环噁唑烷化合物,其中5个化合物未见文献报导。