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由于磁性纳米有序阵列在高密度垂直磁记录领域有着诱人的应用前景，最近几年有关这方面的研究已引起国内外科学家的广泛关注。人们已经发展了多种方法来制备这种纳米结构。其中C.R.Martin等人发展的模板合成法因具有操作简单、成本低廉等优点，已成为国内处研究的热点。在众多的模板中，多孔阳极氧化铝(AAO)模板孔道为六角柱形、垂直膜面呈有序排列，孔径大小一致，排列有序、分布均匀，孔与孔之间独立，而且还具有耐高温，强度高的特点，已成为应用最为广泛的模板。在多孔阳极氧化铝模板的纳米孔洞中沉积磁性材料后，可得到纳米线/管阵列，其磁存储密度将高于目前市场上的计算机硬盘的存储密度。在本文中我们比较系统地研究了阳极氧化铝模板的制备规律，并把AAO模板和溶胶凝胶、电沉积法相结合来制备一维铁氧体纳米线/管，磁性-非磁性合金纳米线，并研究了热处理对样品微结构及磁性能的影响。
论文主要工作简述如下：A.AAO模板的制备1.纳米孔洞模板是制备磁性纳米线阵列的基础，我们首先利用0.4M的硫酸作为电解液，在恒温(0℃)恒电压(20-30V)的条件下，采用阳极氧化的方法，在99.5％的铝片上制备了具有纳米孔洞的氧化铝模板。模板的孔分布并不规整，显示出无序状态。XRD显示制备的AAO模板为非晶态。随后我们选用99.99％的Al，采用两步阳极阳化法制备了有序的多孔AAO模板，纳米孔洞呈六角分布，长程有序，孔洞的直径可调，孔心距可调。孔洞相互平行且垂直贯穿膜面，长度可达100μm，孔洞的长径比可以大于1000，孔洞的面密度大约为1011cm-1，较适合于作为制备一维纳米材料模板。在XRD的图谱中检测到了Al2.427O3.64的衍射峰，接近标准的Al2O3晶态。
2.讨论了阳极氧化电压、原料Al和扩孔时间对制备的AAO模板有序性的影响。实验发现：在低电压下氧化反应较缓慢，体积膨胀产生的应力不足以使其有序分布，不利于有序化；高电压下氧化过程迅速发生，氧化速度不均一，不利于孔道的有序。因此氧化电压要适中；原料Al片通常是多晶材料，在晶粒之间存在着晶界，阳极氧化得到的孔洞在晶界边缘就不能有序分布。在实验中往往通过对Al片进行退火预处理以增大晶粒尺寸甚至消除晶界，若Al片表面粗糙，则在凹陷处更容易形成氧化层，在这些地方成核的孔道就比其他孔道更早生长出来；扩孔时间过长会破坏模板的有序性并最终导致相邻孔洞的氧化铝被腐蚀掉。
B.溶胶凝胶模板法制备一维铁氧体纳米线、管阵列1.我们将AAO模板浸入由FeCl3·6H2O、Co(OAc)2·4H2O、柠檬酸和乙二醇配制的溶胶凝胶中，放入马弗炉中以不同的升温速度进行热处理，升温速度过快时，得到的产物为纳米颗粒链，结构疏松，没有连成致密的线，随着升温速度的降低，纳米颗粒链逐渐向纳米线转变，当为升温速度为0.6℃/min时，几乎所有的纳米线都很致密，并且纳米线很均匀，边界光滑清晰，直径约40nm，和使用的AAO模板孔径相符，选区电子衍射表明钴铁氧体纳米线为多晶结构；XRD图谱显示特征衍射峰与标准JCPDS卡片一致，XPS分析表明样品中只含有Fe、Co、Al和O元素，除去基底影响，Co2p、Fe2p、和O1s的强度比符合CoFe2O4化学计量比；磁性测量表明样品在沿纳米线和垂直纳米线方向的矫顽力和矩形度几乎一致，没有表现出各向异性，随着升温速度的升高样品的矫顽力逐渐下降。
2.在制备CoFe2O4纳米线阵列的过程中，我们将浸有胶体的AAO模板直接放入500℃的退火炉中而得到CoFe2O4纳米管阵列。可以看到产生的纳米管具有中空结构，两端开口，纳米管管径均匀，内径约30m，外径约40nm，长度超过1μm，管壁清晰可见。选区电子衍射照片表明制备的CoFe2O4纳米管为多晶结构。高分辨电镜照片(HR-TEM)显示制备的纳米管管壁清晰致密，壁厚约5nm。XRD图谱显示特征衍射峰与标准衍射图谱一致，XPS分析表明制备的样品中Fe和Co主要由Fe2+和Co2+化学价态存在。扣除基底Al2O3的影响，可以得到Co：Fe：O近似为1：2：4，与CoFe2O4的化学计量比相符合。磁性测量表明CoFe2O4纳米管和纳米线一样也没有表现出各向异性。
3.我们利用合成CoFe2O4纳米线的成熟工艺制备了直径约40nm的NiFe2O4、MnFe2O4纳米线。当升温速度为1.5℃/min时，和CoFe2O4的制备过程一样得到的是纳米颗粒链，当升温速度为0.6℃/min时，颗粒消失，形成较致密的纳米线。NiFe2O4、MnFe2O4纳米线阵列的XRD图谱显示特征衍射峰与标准JCPDS卡片基本一致，无杂峰，选区电子衍射表明制备的样品为多晶结构。XPS分析表明制备的样品无其它杂质，积分强度符合NiFe2O4、MnFe2O4的化学计量比。但磁性测量后发现合成的样品和CoFe2O4一样也没有表现出取向性。
C.电化学沉积法制备磁性-非磁性异质合金纳米线阵列1.在AAO孔洞内首次交流电沉积了Co-Pb纳米线阵列。将扩孔后的AAO模板在Co(CH3COO)2·4H2O10-30g/l、Pb(CH3COO)2·3H2O1-6g/l组成的电解液中进行交流电沉积，工作电压为16V(有效值)，频率为50Hz，沉积时间为20min，这样即可制备出不同成分的Co-Pb纳米线阵列。TEM照片表明纳米线长短大体一致，粗细均匀，纳米线的长度达数微米，直径约20nm，和所用的AAO模板孔径相当，选区电子衍射表明制备的Co-Pb纳米线阵列为多晶结构。当x＜0.65时，XRD图谱上只有Pb的四个特征衍射峰。当Co的含量达到0.82时，仍然没有形成Co的衍射峰。当x≥0.91时，XRD图谱上只检测到Co的衍射峰，据此我们推断：当x≤0.82时，交流电沉积制备的CoxPb1-x纳米线以亚稳相形式存在，该亚稳相在XRD图谱上反映出Pb的衍射峰。样品在300、400、500、600、700、750℃下退火后发现对0.36≤x≤0.82的样品，只有当退火温度高于700℃时才能检测到Co的fcc和hcp结构峰。由于快速交流电沉积时Co-Pb纳米线形成了亚稳相，该亚稳相在650-700℃才发生相分离，差热分析测试也表明Co-Pb亚稳相在650℃以上开始进行分解。磁性测量在Co含量为48％，退火温度为700℃时，样品可获得极好的磁性能(Hc=2660Oe、M/Ms=0.96)，这超过了纯Co纳米线在700℃退火后的磁性能(Hc=2170Oe、M/Ms=0.9)，显示出很好的垂直各向异性。加外磁场下进行退火，同未加磁场相比，平行与垂直方向退火的样品矫顽力和矩形度均有较大提高。
2.在AAO孔洞内交流电沉积了Ni-Pb纳米线阵列。将扩孔后的AAO模板在Ni(CH3COO)2·4H2O10-30g/l、Pb(CH3COO)2·3H2O1-6g/l组成的电解液中进行交流电沉积，工作电压为16V(有效值)，频率为50Hz，沉积时间为20min，这样即可制备出不同成分的直径为20nm，长度1μm以上的Ni-Pb纳米线阵列。选区电子衍射证明制备的样品为多晶结构。当x＞0.85时，XRD图谱上只有Ni的fcc相的特征衍射峰。当Pb的含量达到0.29时，在XRD图谱上检测到Ni和Pb衍射峰，说明Ni-Pb纳米线阵列并没有出现类似Co-Pb纳米线的亚稳相结构。在x=1(纯Ni纳米线阵列)，退火温度为400℃时垂直矫顽力达到最大值。样品在磁场下进行退火后其矫顽力和矩形度均有所增加。
3.通过掺杂Pb制备了具有单相fcc结构的Co15Ni45纳米线阵列，可能满足形状记忆材料(MSM)的需求，纳米线直径为20nm，长度1μm以上。选区电子衍射证明制备的样品为多晶结构。样品未退火时，fcc单相结构的CoNi的峰非常强，且向小角度偏移，说明溶入少量大晶格的Pb；退火后，Pb的衍射峰明显增强，CoNi的衍射峰下降，fccPb和fccCoNi的衍射峰符合标准的X射线衍射卡片。其矫顽力在退火温度为550℃时达到最大值1020Oe。