微型近红外光谱仪的开发及植物油品质检测的应用

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近红外光谱技术是近年来发展非常迅速的一种新的光谱分析测试技术。与传统破坏式检测技术相比,近红外光谱检测技术以其快速、无损等优点,广泛应用于农业、生物学、石化、食品、医药、纺织等领域。光谱仪器是光谱分析技术的主要设备,随着科技的不断发展,大型实验室近红外光谱仪的发展趋于成熟,微型化、便携式光谱仪是发展的一个重要趋势。由于近红外光谱技术的复杂性,国内大型仪器的发展良好,而微型化的近红外光谱仪的发展与国外相比比较落后,为此研究开发自主的微型化近红外光谱仪对推动我国近红外光谱检测技术发展有深远的意义。研究采用滨松公司的MEMS-FPI光谱探测器C13272-01开发了一套完整的近红外光谱检测系统,包括独立可调光源、光谱采集及Android手机客户端控制等部分。对光谱系统进行了性能测试评估,并使用自主研发的化学计量学软件NIRSA Ver 4.4.5以食用植物油为样本,分别建立油酸、亚油酸和亚麻酸等3种脂肪酸的校正模型,验证了光谱检测系统检测实用效果。主要的研究内容如下:1.介绍分析C13272-01的参数特性包括波长范围、波长重复性、暗电流、分辨率等,提出总体设计方案,采用独立可调光源的设计,解决不同光源强度要求,以Atmel公司的ATxmega128A3U为微控制芯片,使用USB和WIFI双重通信方式进行数据传输;2.设计包括独立光源部分和光谱采集部分,其中通过电压可调方式实现光源的调节,满足不同光强的需求;光谱采集部分包括:动镜电压控制单元、积分I-V放大电路、A/D转换电路、电源管理及通讯模块;3.软件设计包括光谱采集底层驱动和Android手机客户端控制程序,实现了仪器基本参数的设置、光谱采集、波长校正、数据保存和模型调用等功能。4.对光谱检测系统的性能测试,其主要技术参数的指标测试结果如下,光谱稳定性:在连续测量1 h中,光谱的相对极差在2%-3%之间;光谱100%T基线全波段的标准偏差达到0.0025-0.0045之间;吸光度重复性全波段标准偏差在0.0025-0.0035之间;5.为考证检测系统的实用化效果,以食用植物油为样本,使用气相色谱-质谱联用技术,测定植物油脂肪酸,通过峰面积归一法计算得到油酸、亚油酸和亚麻酸的相对百分含量。经过采用PLSR建立近红外光谱的校正模型,其中油酸预测集的相关系数(Rp)和预测标准偏差(RMSEP)分别为0.8515、0.4681;亚油酸预测集的相关系数和预测标准偏差分别为0.8901、0.4772;亚油酸预测集的相关系数和预测标准偏差分别为0.8812、0.4610。试验证明3种脂肪酸预测相关系数都大于0.85,能满足生产过程中质量控制的基本要求。研究设计的近红外光谱检测系统各性能指标达到设计要求,验证试验表明模型稳定可靠,可用于食用植物油脂肪酸检测,对于推动近红外光谱仪器的小型化、微型化有着积极意义,为降低仪器成本,走向家庭创造了基本条件。
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