喹噁啉类药物属于兽用抗菌促生长剂,常作为饲料添加剂或治疗药物在畜禽、水产养殖中使用。相关研究表明,喹噁啉类药物均有不同程度的毒性,使用不规范不仅会影响养殖动物的正常生长发育,还可能危害人体健康,因此,建立快速简单、灵敏有效的兽药多残留检测方法具有很大的实际意义。本论文重点对水产品可食用部分与渔用投入品中的喹噁啉类药物及其主要代谢物多残留检测方法进行了研究。1、建立渔用投入品中喹噁啉类药物及其主要代谢物的UPLC-MS/MS检测方法通过对比试验,探究并优化了饲料中喹噁啉类药物及其主要代谢物的前处理方法,结果表明使用乙腈-乙酸乙酯(1:1,v/v)和1 mol/L盐酸溶液对样品进行分步提取为最佳提取方法,提取液经过乙酸乙酯反萃、Oasis PRiME HLB小柱净化,净化液氮气吹干后1 mL初始比例流动相复溶,过0.22μm滤膜后进样检测,同时对色谱质谱条件进行了优化。样品经梯度洗脱,正离子模式扫描,基质匹配标准曲线结合内标法进行定量。结果显示,该方法的加标回收率为69.5%~96.1%,RSD为3.2%~9.7%,相关系数r>0.99,符合多残留分析要求。药物类渔用投入品直接使用初始流动相溶解并稀释后过膜上机检测即可。方法可以用于快速检测渔用投入品中的喹噁啉类药物及其代谢物。2、建立水产品中喹噁啉类药物及其主要代谢物的UPLC-MS/MS检测方法实验探究水产品可食用组织中喹噁啉类药物及其主要代谢物的前处理方法,结果表明使用乙腈-乙酸乙酯(1:1,v/v)和1 mol/L盐酸溶液对样品进行分步提取为最佳提取方法,提取液经过乙腈饱和正己烷脱脂、乙酸乙酯反萃、Oasis PRiME HLB小柱净化,净化液氮气吹干后1 mL初始比例流动相复溶,过0.22μm滤膜后进样检测。样品经梯度洗脱,正离子模式扫描,基质匹配标准曲线结合内标法进行定量。结果显示,该方法的加标回收率为64.4%~102.2%,RSD为3.2%~10.2%,相关系数r>0.99,符合多残留分析要求。药物类渔用投入品直接使用初始流动相溶解并稀释后过膜上机检测即可。方法可以用于渔用投入品中喹噁啉类药物及其代谢物的同时、快速检测。3、方法的应用及喹噁啉类药物的使用情况调查对广东省9个市区的水产品和渔用投入品进行了检测,均发现阳性样品:水产品检出率为5.9%,为MQCA残留;饲料检出率为10.5%,为MEQ使用;药物类渔用投入品检出率为2.4%,为MEQ使用。结果表明,MEQ作为抗菌剂和饲料添加剂在水产养殖中有一定程度的使用,建立的方法可以应用于水产品及渔用投入品中喹噁啉类药物及其代谢物的实际检测中。