本文以酸化的凹凸棒土和高温处理的硅胶作为吸附剂，与火焰原子吸收法（FAAS）联用，富集并检测环境样品中的痕量金属离子。凹凸棒土与硅胶都是理想的吸附材料，将凹凸棒土酸化和将硅胶进行高温处理后，具有富集倍数高、相分离快速、回收率高、成本低、不消耗有机溶剂及再生效果好等优点，适合于环境样品中痕量金属离子的分离富集与分析。本文研究了酸化的凹凸棒土同时对铅、镉和铜三种离子的吸附行为，考察了吸附酸度、振荡时间、凹凸棒土加入量等对Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）吸附率的影响，研究了解吸条件、考察了饱和吸附容量、共存离子的干扰及凹凸棒土的再生情况。结果表明：当pH6.0、凹凸棒土用量为0.25g时，凹凸棒土对Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）几乎完全吸附；用20mL0.1mol·L^-1的HNO₃可定量洗脱吸附在凹凸棒土上的Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）。在优化的实验条件下，应用于水样中Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的含量的测定，加标回收率均在96%-105%之间，结果满意。本文以高温处理的硅胶为固相萃取剂，同时富集铅和镉离子，考察了pH、硅胶用量对吸附率的影响，考察了解吸条件，静态饱和吸附容量、共存离子的影响及硅胶的再生性能等。结果表明：当pH6.0、硅胶用量为0.3g时，硅胶对Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的吸附率达到90%以上；用15mL0.1mol·L^-1的HNO₃可将吸附在硅胶上的Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）定量洗脱。在最佳的实验条件下，实测了水样中Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的含量，加标回收率均在98%-104%之间，结果令人满意。本文最后研究了高温处理的硅胶对痕量锰离子的吸附作用。同样考察了吸附酸度、吸附时间、硅胶加入量等影响Mn（Ⅱ）吸附和解吸的主要因素、并考察了静态饱和吸附容量以及干扰离子的影响情况。结果表明：当pH5.0、硅胶用量为0.3g时，硅胶对Mn（Ⅱ）的吸附率达到90.8%；用20mL0.1mol·L^-1的HNO₃可将吸附在硅胶上的Mn（Ⅱ）定量洗脱。在最优的实验条件下，实测了水样中Mn（Ⅱ）的含量，加标回收率均在98%-102%之间，结果比较满意。