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邻苯二甲酸酯（phthalicacidesters，PAEs）在塑料工业中常用作增塑剂和软化剂，用来增大塑料的可塑性和韧性。目前，保存奶制品的有效方法是进行各种包装处理，如塑料包装等。但包装材料直接与奶制品接触，PAEs可迁移到奶制品中成为污染源；另外，在使用PVC软管进行机械采奶和加工过程中，也存在PAEs对奶制品的污染问题。因此，奶制品在生产过程、加工过程或包装环节都有可能受到PAEs的污染，引起奶制品的饮用安全问题。
PAEs是一种内分泌干扰（endocrinedisrupting，ED）物质，含有雌激素活性成分，我国将这类物质称为“环境激素类污染物”，有些PAEs还具有“三致”作用。欧盟指令2007/19/EC中规定6种PAEs最大残留限量值（MRL）为：邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）30mg/kg、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）0.3mg/kg、[邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯]（DEHP）1.5mg/kg，邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）9mg/kg。
关于奶制品中PAEs的分析方法在国内外还没有现行的检测标准发布，国外文献报道不多，测定对象多为牛奶，其它奶制品如奶粉和乳酪均未见有报道。而国内仅见一篇气相色谱法测定进口奶粉中PAEs的报道，测定对象仅涉及DBP和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）两种物质，说明奶制品中PAEs的污染问题和相关的检测研究在国内还没有引起足够的重视。因此，建立奶制品中PAEs残留量的测定方法对于食品安全及保护消费者的健康而言很有必要，同时为标准的建立及进出口贸易提供技术保障。
本研究在参考国内外文献的基础上，在样品前处理和检测方法方面加以改进。试验采用液液萃取和固相萃取的方法对提取液进行样品浓缩、净化，满足残留检测的要求。在分析方法选择方面，采用液相色谱和液相色谱-串联质谱，前者为筛选法，后者为确证法。
本方法重点开展欧盟指令2007/19/EC中禁止与食品接触的6种邻苯二甲酸酯（BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP）的测定研究。样品用甲醇、正己烷-甲基叔丁基醚（1：1，v/v）提取，冷冻去脂，液液萃取和固相萃取净化后，用ODS柱（250×4.6mm，5μm）分离，以乙腈-水（99：1，v/v）为流动相，紫外波长为224nm，6种组分在25min内完全出峰。BBP和DBP在0.05μg/mL-80μg/mL、DEHP和DNOP在0.1μg/mL-80μg/mL、DINP和DIDP在0.5μg/mL-80μg/mL的质量浓度范围内，峰面积与质量浓度呈线性关系，相关系数（γ2）均大于0.998。方法检测限：BBP0.15μg/g、DBP0.1μg/g、DEHP和DNOP0.2μg/g、DINP和DIDP0.6μg/g；6种PAEs在三种不同添加水平的平均回收率为81.1％-99.0％，准确度高，相对标准偏差为1.5％-7.3％，精密度较好。所建立的HPLC方法适用于牛奶样品的测定，所需设备相对简单，定量准确可靠，且其最低检测限（LOD）低于欧盟MRL值1到3个数量级，满足欧盟限量的检测要求。
但对于其他奶制品（奶粉和乳酪）以及含酯量较高的黄油，用所建立的HPLC方法因受到检测限的限制，并不能完全满足添加回收试验的指标要求。因此，试验考虑提高方法的灵敏度，采用质谱检测器，以满足不同测定对象的分析要求。
为进一步提高灵敏度，试验采用HPLC-MS/MS方法，在样品前处理基础上，试验做了部分改进，在前处理过程中加入各自对应的同位素（DINP和DIDP以DNOP-D4作为内标）作为内标，将6种PAEs同时过固相萃取柱进行净化，实现了6种组分的同时检测，大大缩短了分析时间。待测物用AtlantisC18柱（150×2.1mm，5μm）分离，以乙腈-水（95：5，v/v）含0.01％的CH3COONH4为流动相，质谱部分的毛细管电压为3000KV，离子化模式为ESI正离子，碰撞能量为8.2eV。和HPLC方法相比，HPLC-MS/MS方法可以降低杂质的干扰，降低检测限，更有利于基体复杂样品的分析，同时也可进行确证分析，防止假阳性的出现。结果表明，6种PAEs在三种不同添加水平的平均加标回收率为83.4％-100.5％，准确度高，相对标准偏差RSD均小于10％，精密度较好，满足欧盟限量的检测要求，且灵敏度比HPLC方法更高，更适合于痕量检测要求。此方法满足牛奶、奶粉、乳酪和黄油中6种PAEs的测定。
课题建立的HPLC方法适用于牛奶中PAEs的测定，满足欧盟MRL值的限量要求，而建立的HPLC-MS/MS方法则适用于四类制品（牛奶、奶粉、乳酪和黄油）中6种PAEs的同时检测，扩大了方法的应用范围。从样品分析的结果来看，奶制品中普遍存在DBP和DEHP这两种残留物。
本课题完成的同时，应用HPLC-MS/MS方法制定了一项检验检疫行业标准《进出口奶制品中邻苯二甲酸酯残留量的测定》。