【摘 要】
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近年来,越来越多种类的有机结构导向剂(OSDA)被用于分子筛的合成,极大地推动了新型分子筛开发的研究。但不可否认的是,结构过于复杂的OSDA难以直接从市售获取,繁琐的制备及提纯步骤限制了其大规模应用。吡咯烷及其衍生物在是一类重要的合成分子筛的结构导向剂,其中非季铵型吡咯烷衍生物由于具有易从市售获取及价格较为低廉的优点,在分子筛规模化生产中具有巨大的应用潜力。目前,关于使用非季铵型吡咯烷衍生物为OS
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近年来,越来越多种类的有机结构导向剂(OSDA)被用于分子筛的合成,极大地推动了新型分子筛开发的研究。但不可否认的是,结构过于复杂的OSDA难以直接从市售获取,繁琐的制备及提纯步骤限制了其大规模应用。吡咯烷及其衍生物在是一类重要的合成分子筛的结构导向剂,其中非季铵型吡咯烷衍生物由于具有易从市售获取及价格较为低廉的优点,在分子筛规模化生产中具有巨大的应用潜力。目前,关于使用非季铵型吡咯烷衍生物为OSDA制备分子筛的研究较少。本文利用高通量装置,通过筛选若干种非季铵型吡咯烷衍生物,在不同的合成体系中探索分子筛的合成,以期建立OSDA与合成产物之间的关联,主要工作如下:(1)通过筛选几种非季铵型吡咯烷衍生物,优选商业化的2-(氨甲基)-1-乙基吡咯烷(AMEP)为OSDA在硅锗体系中合成了 ITH分子筛。考察了晶种添加、HF用量、OSDA用量和硅锗比等合成条件的影响,并对合成配方进行了优化,在硅锗比4~20范围内制备ITH分子筛。表征了硅锗ITH分子筛的孔结构、骨架原子化学环境和酸性等理化性质。ITH分子筛具有优良的水热稳定性,兼具Br(?)nsted和Lewis酸中心,在环己酮Baeyer-Villiger氧化反应中表现出较好的催化性能,环己酮的转化率达到46%,ε-己内酯的选择性接近70%,多次循环使用后催化性能保持稳定。(2)在硅锗ITH分子筛合成的基础上,通过在合成凝胶中引入铝源制备了 Al-ITH分子筛。考察了水硅比、铝源及其用量和硅锗比等合成条件对Al-ITH分子筛合成的影响,制备了高结晶度的Al-ITH分子筛。USY-6分子筛作为铝源时具有提高结晶速率和控制晶体尺寸的作用。凝胶中适宜的Ge含量和USY-6分子筛的用量有利于Al进入分子筛骨架,改善了Al-ITH分子筛的酸性质。(3)以AMEP为OSDA分别在碱性和含氟介质中探索硅铝分子筛的合成。综合考察了使用不同矿化剂时合成参数对硅铝分子筛合成的影响,通过XRD和扫描电镜等表征手段,详细分析了不同合成体系下产物的结晶度、晶体形貌等理化性质。以AMEP为OSDA时,在碱性介质中倾向于合成MOR分子筛;在含氟介质中有利于MFI分子筛的合成。
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