作为锂离子电池负极材料,氧化铁基材料的安全性好、理论比容量高、成本低、环境友好,具有潜在的应用价值。自支撑电极是一种不依赖集流体可以独立作为电极使用的新型电极,它的出现节省了材料的使用、简化了制备工艺、缩短了制备时间、提高了电池的能量密度,具有实际应用的意义。本课题以Fe₂O₃为研究对象,在水和乙二醇两种体系下,首先以溶剂热法制备出不同形貌和结构的Fe₂O₃,然后分别采用超声混合法和溶剂热一步法制备了Fe₂O₃/石墨烯自支撑电极材料。通过XRD、SEM对材料的晶型和形貌进行了研究,采用CV、EIS和恒电流充放电等测试手段对材料的电化学性能进行了研究。选用FeCl₃·6H₂O为铁盐,首先对溶剂热法制备工艺中的铁盐加入量、溶剂热反应时间和铁盐与尿素的比例进行了探索与优化,得出水和乙二醇体系的最佳工艺条件均为:铁盐加入量4 g,反应时间8 h,铁盐与尿素摩尔比2:3。在该条件下:水体系对应的材料呈现出最规则的花瓣状形貌,粒径较小而且团聚少,在0.1 A/g下循环100次后容量仍达到650 m Ah/g,容量保有率达86.2%,1 C下循环200次容量为473 m Ah/g,2 A/g和5 A/g下循环10次容量分别可达331m Ah/g和232 m Ah/g;乙二醇体系对应的材料呈现出粒径最小,团聚少的球状形貌,在0.1 A/g下循环100次后容量仍达到758 m Ah/g,容量保持率达90.3%,在1 A/g下循环200次容量达到547 m Ah/g,在2 A/g和5 A/g下循环10次容量分别达404 m Ah/g和253 m Ah/g。基于对溶剂热法制备Fe₂O₃优化工艺后的结果,实验采用超声混合法制备了Fe₂O₃/石墨烯自支撑电极。通过对Fe₂O₃与石墨烯不同混合比例的研究得出最佳性能如下:水体系下Fe₂O₃与石墨烯6:3对应的材料在0.1 A/g下循环30次后容量为386 m Ah/g,1 A/g下循环100次后稳定在297 m Ah/g左右;乙二醇体系下Fe₂O₃与石墨烯6:4对应的材料0.1 A/g下循环100次后容量可达499m Ah/g,1 A/g下循环100次后容量稳定在268 m Ah/g。为了进一步改善材料的性能,实验对一步法制备Fe₂O₃/石墨烯自支撑电极材料进行了研究。结果表明:水体系下Fe₂O₃与石墨烯比例低于6:3时Fe₂O₃呈现出微球状并均匀分布在石墨烯中间。6:3对应的材料性能最佳,在0.1 A/g下100次循环后比容量达到了548 m Ah/g,容量保有率为85.4%,1 A/g下循环200次后达到454 m Ah/g,2 A/g下循环10次达到236 m Ah/g,5 A/g下首次比容量达到131 m Ah/g。乙二醇体系下的材料由于Fe₂O₃以包覆在石墨烯片表面的形式存在,材料易于粉化脱落,电化学性能差,容量保持最好的5:4对应的材料,在0.1 A/g下循环100次后容量也仅剩172 m Ah/g,1 A/g下循环200次后容量降低至155 m Ah/g。